药品不合格原因及药品检验原始记录细则.pptVIP

［性状］ 5? 旋光度：记录仪器型号，测定时的温度，供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制，旋光管的长度，零点(或停点)和供试液旋光度的测定值各3次的读数，平均值，以及比旋度的计算等。 6? 折光率：记录仪器型号，温度，校正用物，3次测定值，取平均值报告。? 第二十九页，共五十四页，2022年，8月28日 ［性状］ 7? 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。? 8? 酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称量(除酸值外，均应作平行试验2份)，各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)，消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。 第三十页，共五十四页，2022年，8月28日 ［鉴别］ 1? 中药材的经验鉴别：如实记录简要的操作方法，鉴别特征的描述，单项结论。 ?血竭鉴别：取本品粉末置于白纸上，用火隔纸烘烤即熔化，无扩散油迹，对光视呈鲜艳红色。用火燃烧则产生呛鼻的烟气。 西红花鉴别：取本品浸水中，见橙黄色成直线下降，逐渐扩散，水被染成黄色，无沉淀。 牛黄鉴别：取本品少许，用水调和，涂于指甲上，指甲染成黄色。 第三十一页，共五十四页，2022年，8月28日 ［鉴别］ 2 显微鉴别：除用文字详细描述组织特征外，可根据需要用HB、4H或6H铅笔绘制简图，并标出各特征组织的名称，或用显微摄影；必要时可用对照药材进行对比鉴别并记录。?中药材，必要时可绘出横(或纵)切面图及粉末的特征组织图，测量其长度，并进行统计。?中成药粉末的特征组织图中，应着重描述特殊的组织细胞和含有物，如未能检出某应有药味的特征组织，应注明‘未检出××’；如检出不应有的某药味，则应画出其显微特征图，并注明‘检出不应有的××’。 第三十二页，共五十四页，2022年，8月28日 ［鉴别］ 3? 呈色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。 4? 薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱图；必要时，计算出Rf值。 5? 气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。 第三十三页，共五十四页，2022年，8月28日 ［鉴别］ 6? 可见-紫外吸收光谱特征：同性状项7吸收系数项下的要求。 7? 红外光吸收图谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理和试样的制备方法，对照图谱的来源(或对照品的图谱)，并附供试品的红外光吸收图谱。? 8? 离子反应：记录供试品的取样量，简要的试验过程，观察到的现象如火焰颜色 ，结论。 第三十四页，共五十四页，2022年，8月28日 ［检查］ 1? 结晶度：记录偏光显微镜的型号及所用倍数，观察结果。 2 含氟量：记录氟对照溶液的浓度，供试品的称量(平行试验2份)，供试品溶液的制备，对照溶液与供试品溶液的吸收度，计算结果。 3? 含氮量：记录采用氮测定法第×法，供试品的称量(平行试验2份)，硫酸滴定液的浓度(mol/L)，样品与空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。 第三十五页，共五十四页，2022年，8月28日 ［检查］ 4? pH值(包括原料药与制剂采用pH值检查的“酸度、碱度或酸碱度”)：记录仪器型号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定结果。 ? 5? 溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较(或测定)结果。 第三十六页，共五十四页，2022年，8月28日 ［检查］ 6? 氯化物(或硫酸盐)：记录标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比较结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。 ? 7? 干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条件(包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等)，各次称量(失重为1%以上者应作平行试验2份)及恒重数据(包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值)及计算等。 第三十七页，共五十四页，2022年，8月28日 ［检查］ 8? 水份(费休氏法)：记录仪器型号、设备号，实验室的湿度，供试品的称量(平行试验3份)，消耗费休氏试液的毫升数，费休氏试液标定的原始数据(平行试验3份)，计算式与结果，以平均值报告。 9