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溶剂萃取工艺与设备 溶剂萃取工艺与设备 一、萃取原理 二、萃取剂的选择 三、萃取流程与萃取设备 四、超临界流体萃取 一、萃取原理 极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂——“相似相溶”原则。 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 一、萃取原理 1、基本概念 溶剂萃取法：是指利用物质在互不混溶的两相（有机相和水溶液相）中溶解度的不同，依据分配定律，提取和分离物质的一种方法。 在萃取过程中, 所用的溶剂称为萃取剂。 一、萃取原理 混合液中欲分离的组分称为溶质。 混合液中的原溶剂称稀释剂。 萃剂提取了溶质成为萃取相,分离出萃取相后剩余的混合液成为萃余相。 在溶剂萃取中，被提取的溶液为料液。 利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 二、萃取剂的选择 1.萃取剂的选择性 2.萃取剂的经济性 3.萃取剂的其它物性 三、萃取流程与萃取设备 1.萃取流程 三、萃取流程与萃取设备 2.萃取设备 1）、萃取体系的组成及功能 液-液萃取设备应包括3个部分： 混合设备、分离设备和溶剂回收设备。 混合设备：料液与萃取剂混合，欲分离的生物产品自料液转入萃取剂中。 分离设备：萃取相和萃余相进行分离。 溶剂回收设备：萃取液中的生物产品与萃取溶剂分离并加以回收。 影响溶剂萃取的主要因素 （1）主要影响因素 pH：根据萃取药物性质确定 温度：低温操作 盐析作用：增大萃取度，有助于分相。 溶剂的性质 影响溶剂萃取的主要因素 （2）溶剂的选择 分配系数尽量大 分离因素大于1 料液与萃取溶剂互溶度尽量小 毒性低 化学性质稳定，腐蚀性小 价格便宜，来源方便 ——常用：乙酸乙酯、乙酸戊酯、丁醇 溶剂萃取法新技术 近20年来研究溶剂萃取技术与其他技术相结合从而产生了一系列新的分离技术，如： 超临界萃取（Supercritical Fluid Extraction） 逆胶束萃取（Reversed Micelle Extraction） 液膜萃取（Liquid Membrane Extraction） 微波辅助萃取（microwave-assisted extraction) 两水相萃取（aqueous two-phase system) 四、超临界流体萃取 概念：利用超临界流体的特殊性质，使其在超临界状态下，与待分离的物料(液体或固体)接触，萃取出目的产物，然后通过降压或升温的方法，使萃取物得到分离。 所谓超临界流体(SCF)即处于临界温度、临界压力以上的流体。 在临界温度、压力以上，无论压力多高，气体都不能液化但流体的密度随压力增高而增加。 特点：密度接近液体 萃取能力强 粘度接近气体 传质性能好 超临界流体萃取流程 超临界流体萃取过程主要由萃取阶段和分离阶段两部分组成。 根据分离方法的不同，常见的超临界萃取可分为恒温变压流程、恒压变温流程和恒温吸附流程等三类。 常用的超临界流体 （1）特性 密度接近液体，粘度接近气体，扩散系数约比液体大100倍；压力或温度的改变均可导致相变。 （2）常用的超临界流体萃取剂 常用的有：二氧化碳、一氧化氮、水、氨气、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、庚烷、六氟化硫等。 最常用：二氧化碳。其临界温度(Tc=31.3℃)接近室温，临界压力(Pc=7.37MPa)也不高，且无色、无毒、无味，不易燃，化学惰性，价格便宜，易制成高纯度气体。 超临界流体 超临界流体萃取的技术原理 在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。 ⑴恒温变压流程 萃取组分 物料 p1 p2 T2 T1 膨胀阀 压缩机 萃取器 分 离 槽 T1 = T2 p1 p2 * * * * * 杂质 溶质 料液（原） 萃取剂 Light phase 萃取相 Heavy phase、萃余相 紫杉醇 料液（F） 溶剂（S） 紫杉醇 溶质（A） 萃取液（L） 萃余液（R） 液-液萃取：萃取的混合物料为液体； 液-固萃取：萃取的混合物料为固体； 萃取 单级萃取 多级萃取 多级错流萃取 多级逆流萃取 （一）单级萃取 第一级 第二级 第三级 萃余液出口 （二）多级错流萃取 此法与错流萃取相比，萃取剂耗量较少，因而萃取液平均浓度较高。 （三）多级逆流萃取 流程：混合→分