第四讲 分析化学中的质量保证与质量控制.pptx

第一节 质量保证与质量控制概述; 定量测定时均会产生测量误差。误差来源主要有：取样和样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分析方法，测定过程、数据处理等。质量保证的任务是： (1)把所有误差（系统误差，随机误差，过失误差）减至最小。 (2)对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进行质量控制。 (3)采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。;1.代表性;分析结果准确性的评价方法有：;3.精密性;再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。;4.可比性;5.完整性;二、分析方法的可靠性;2.检出限;(2)方法检出限： 指当用一完整的方法，在99%置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。;3.空白值;(1)分析空白的主要来源和控制措施;[3]器皿对样品沾污 ;分析工作者可能引入的沾污 ;(2)分析空白的监测和空白值的扣除 ; 可靠并行之有效的方法是把分析空白降至可以忽略不记的程度，同时在分析过程中作空白的平行测定，以监视分析过程。若分析空白明显的超过正常值，则表明本次分析测定过程有严重的沾污，平行样品的测定结果不可靠。 ;4.测定限; 测定下限反映出能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。与检出限不同，测定限不仅受到测定噪声限制，而且还受到空白背景绝对水平的限制，只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高，实际能测定的浓度就越高，说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。; 分析方法特性关系图;6.校准曲线;以吸光光度法为例;(2)校准曲线的检验 ;[2]截距检验;[3]斜率检验; 被测物转变为有色溶液的反应称为显色反应或发色反应。显色反应的介质pH条件、显色剂用量、显色反应的时间和温度、为消除共存物干扰而加入的掩蔽剂、甚至加试剂的顺序，都要按照方法步骤的要求执行。有时，标准系列虽然不像实际试样那样组成复杂，但仍要求与试样进行同样的处理步骤，以便控制校准???线上的数据点的空白、回收率等因素。; 第一种方法用纯溶剂作参比，两个比色皿都放溶剂时，“样品比色皿” 的吸光度测定值为比色皿成对性校正值，此后所有样品吸光度测定值都须扣除此值，进行校正。然后，以纯溶剂为参比，测定空白及标准系列的吸光度，绘制校准曲线。 ;[3]比色皿的成对性校正 ;7.加标回收率;(2)测定加标回收率在分析质量保证中的作用 ;(4)加标回收率理论公式的使用条件与不足;[3]理论公式的不足;(5)加标回收率计算方法及数学表达式; 在加标体积不影响分析结果的情况下，即V2=V1，此时有： c3 =c0 ×V0/V1 计算加标回收率公式可表示为：;[2]以样品中所含物质的量值计算加标回收率;则：; 补充说明：;B.样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目，比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) ，当样品取样量为35mL，加标样取5.0mL以内时，仍可定容在50mL ，对分析结果没有影响。;[2]回收率计算理论公式约束条件的含义;小 结;8.干扰试验;三、质量保证的工作内容;分析化学中的质量保证系统;2.质量保证内容;3.质量保证的措施;(2)保证数据的责任性。报告出去的数据事实上代表了接到或收到的样品的分析结果。应表明为预防样品互混已采取了安全措施。;第二节 分析全过程的质量保证与质量控制;1.采样过程质量保证的基本要求 ;2.采样过程质量保证的控制措施 ;现场采样防污染措施： [1]采样器、试样瓶等均按规定的洗涤方法洗净 [2]采样人员的手要清洁，采样时不得触摸试样瓶的内壁 [3]试样瓶要防尘、防污、防烟雾，须置于清洁环境中 [4]采样器的性能应定期进行检定和校准。;二、分析中的质量保证与质量控制;实验室技术资料 [1]测试分析方法汇编 [2]原始数据记录本及数据处理 [3]测试报告的复印件 [4]实验室各种规章制度 [5]质量控制图 [6]考核试样的分析结果报告 [7]标准物质、盲样鉴定或审查报告、鉴定证书 [8]质量保证手册、质量控制程序文件 [9]实验室人员的技术业务档案;2.实验室内质量控制;[1]分析方法选定 ; 了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性要求。对于分析测试人员，应按照要求完成该分析方法的全程序空白值测定、分析方法的检出限测定、校准曲线的绘制、方法的精密度和准确度及干扰因