苯佐卡因的制备(综合实验报告).docx

苯佐卡因的制备(综合试验报告) 4.检索总结 4.检索总结对氨基苯甲酸乙酯(别名：苯佐卡因),白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量 165.19。熔点 91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄 榄油、稀酸。难溶于水。 其作用：1. 紫外线吸取剂。主要用于防晒类和晒黑类化装品，对光和空气 的化 学性稳定， 对皮肤安全， 还具有在皮肤上成膜的力量。 能有效地吸取 U. B V. 区域 280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为 4%左右。2. 非水溶 性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜外表和痔 疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用 作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡 因作用的特点是起效快速，约 30 秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透 性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。1984 年美国药物索引收载苯佐 卡因制剂即达 104 种之多，苯佐卡因的市场前景是宽阔的。 以 对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是 h.svlkowshi 于 1895 年提出的， 反响时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁复原成对氨基苯甲酸，然 后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。 i文献检索报告 试验报告设计方案 试验操作跟踪报告 试验 综合报告/i 订一订 before experiment 试验报告设计方案一、 试验名称 苯佐卡因的合成 二、 试验目的 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的根本过程。 2. 把握氧化、酯化和复原反响的原理及根本操作。 主要试验仪器，仪器及产物理化数据 产物理化 三、 主要试验仪器，仪器及产物理化数据 1、仪器：加热装置、搅拌装置、抽滤装置、油浴加热装置、水浴加热装置、250 mL 三颈 瓶、100 mL 圆底 瓶、液漏斗、烧杯、氯化钙枯燥球型冷凝器、乳钵、 2、试剂：高锰酸钾、蒸馏水、对硝基甲苯、15% 稀硫酸溶液、0.80mol/L 的稀硫酸溶液、 40% 氢氧化钠溶液、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、活性炭 理化性质： 理化性质： 对硝基苯甲酸： i文献检索报告 试验报告设计方案 试验操作跟踪报告 试验综合报告/i 订一订 before experiment 由对硝基甲苯氧化而得。 中文名： 外文名： 分子式： 相对分子质 量： 对硝基苯甲酸 p-nitrobenzoic acid C7H5NO4 167.13 有机物--硝基化合物--羧 化学品类别： 酸 管制类型： 不管制 储存： 密封保存 物理性质：外观与性状：黄色结晶粉末，无臭，能升华。 熔点 (℃):242.4 相对密度(水=1):1.55(32℃) 分子式：C7H5NO 4 分子量：167.13 溶解性：微溶于水，溶于乙醇。 化学性质：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氮氧化物烟气。 对硝基苯甲酸乙脂： 对 硝 基 苯 甲 酸 乙 酯 ;4-硝 基 苯甲 酸 乙 酯 ;Ethyl p-nitrobenzoate;4-Nitrobenzoic acid ethyl ester 资料： 分子式：9H9NO4 分子量：195.17CAS 号：99-77-4 性质： 无 色或浅黄色针状结晶。熔点 57℃,沸点 186.3℃。易溶于乙醇和乙醚，不溶于水。 制备方法：由对硝基苯甲酸与乙醇酯化而得。用途： 用作有机合成中间体。在医药 工业，用于生产局部麻醉药苯佐卡因、丁卡因盐酸盐以及镇咳药退嗽等。 对氨基苯甲酸乙酯： 中文名： 对氨基苯甲酸乙酯； 苯佐卡因 英文名： Ethyl p-aminobenzoate; Benzocaine i文献检索报告 试验报告设计方案 试验操作跟踪报告 试验综合报告/i 订一订 before experiment 分子式： C9H11NO2 DG***-***** 分子量： 165.1914 CAS 号： 94-09-7 熔点： 88~90 RTECS 号： 沸点： 172/ 外观与性状： 无色、无臭、无味的晶体。 溶解性： 难溶于水， 易溶于醇、醚、氯仿。 主要用途： 用作皮肤和 粘膜的局部麻醉剂，也用于遮挡日光的防护剂。 2.26kPa 四. 试验原理及工艺路线 试验原理及工艺路线复原：C O O C F e + C N 2 O H H H N 2 O 3 C O O C 2 H 5 C O 2 H 5 五.试验过程及数据处理对氨基苯甲酸乙酯的制备(复原) 在装有搅拌棒及球型冷凝器的 250 mL 三颈瓶中，参加 35 mL 水，2.5 mL 冰醋酸和已经 处理过的铁粉 8.6 g,开动搅拌，加热至 95~98℃ 反响5 min, 稍冷，参加对硝基苯甲酸 乙酯 6 g 和 95% 乙醇 35 mL,在剧