苯丙乳液(定稿).docxVIP

实验目的: 掌握乳液聚合的实验方法和乳液聚合特点; 外墙涂料的制备和质量检测 实验原理: 乳液聚合一般是在有乳化剂存在的水体系中进行的聚合反应. 在涂料、粘合剂工业中有重要用途. 乳液聚合大体分为三个阶段: 第一阶段——聚合物微粒生成期. 反应体系中的水溶性引发剂分子受热分解生成自由基, 自由基扩散入单体增溶胶束时, 在胶束内引发单体分子进行聚合反应 , 而消耗的单体不断由单体液滴经过水相扩散进入胶体进行补充, 使聚合链不断增长. 第二阶段——恒速期. 聚合物微粒数目保持恒定, 而单体继续由单体液滴进入微粒之中进行补充, 聚合反应恒速进行. 第三阶段——降速期. 此阶段中聚合物微粒不断增大的数目未增加 . 到单体转化率达到60～70%时, 单体液滴全部消失.剩余的单体存在于聚合物微粒之中 , 为聚合物所吸附或溶胀, 聚合物反应速度开始逐渐下降. 反应方程式： ?BrO? ? 5Br? ? 6H ? ? ? 3  ?3Br ?2 ?  3H O 2 ?CH ? CH ? ?Br 2 ? ?CHBr ? CHBr ? 22Br ? 2I ? ????? 2Br? ? I 2 2 I ? 2S 2 O2? ????? 2I ? ? S 2 3 O2? 4 6 仪器安装:  图 1 实验装置图 实验仪器和试剂: 表 1 实验仪器 序号 名称 规格 数量 1 三颈瓶 500ml 1 个 2 搅拌电机及搅拌器 1 台 3 Y 型管 1 支 4 滴液漏斗 2 个 5 水银温度计 0-100℃ 1 支 6 水浴锅 1 个 7 综合控制仪 1 台 8 烧杯 若干 9 量筒 2 个 表 2 试剂与配方 名称 代号 理论用量(g) 实际用量 单体 丙烯酸丁酯 BA 50 50.33g 苯乙烯 ST 30 30.03g 甲基丙烯酸甲酯 MMA 8 8.04g 丙烯酸 AA 2 2.03g 引发剂 过硫酸钾 0.5 0.51g 无离子水 30 31ml 缓冲剂 碳酸氢钠 0.3 0.31g 无离子水 10 10ml 乳化剂 MS-1 4 4.08g OP~10 4 4.12g 无离子水 100 100ml 图 2 实验操作流程图: 操作与数据记录: 表 3 实验记录 阶段 时间 操作 乳液聚合 9:40 9:54 加入乳化剂和去离子水,T=40.8℃,Te=42.1℃ 加入单体 9:55 取出 100ml 乳液备用 10:15 10:24 10:45 10:55 11:15 12:25 温控 75℃,开始升温 温度 50℃时加入缓冲剂 2ml,引发剂 8ml T=75.1℃,Te=76.7℃ 温度 77℃,兰相出现,保持 10min 温控 85.4℃,开始滴加乳液,拔出内温度计剩余 78ml 乳液,加引发剂 4ml,缓冲液 2ml 12:45 剩余 50ml 乳液,加引发剂 4ml,缓冲液 2ml 12:05 剩余 25ml 乳液,加引发剂 4ml,缓冲液 2ml 12:25 12:39 14:40 15:00 滴液完毕,升温至 90℃,加入剩余引发剂和缓冲液, Te=91.3℃,保温反应 3h 用水冷却,体系降温到 40℃ 用氨水调节PH 值约 7.5,试纸微蓝 15:20 出料,将乳液倾入 500ml 烧杯 性能测试 15:30 用试管取少量乳液放入离心机,测其机械稳定性 15:45 取出试管,未分层,说明机械稳定性好 15:30 取两锥形瓶,各加入 15ml 十二烷基硫酸钠溶液,摇匀,称量 15:35 各取约 3g 样品,放入锥形瓶,称量 15:40 各加入 10ml0.1N 溴酸钠溶液,迅速加入 5ml 6N 盐酸 15:45 16:15 16:20 16:30 蒸馏水封口,放入暗处加入碘化钾溶液,滴定 加入 1ml 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失,记录数据取出蒸发皿,称量 项目测试数据残余单体测试 项目 测试数据 残余 单体测试 编号 加样前质量 加样后质量 样品质量 起始 V 终点 V 滴定 V 1# 181.52 183.56 2.04 5.6 30.4 24.8 2# 117.38 119.43 2.05 7.1 23.6 16.5 空白 31.4 性能测试: 1. 残余单体测定 1# (V  ?V )C ? 79.9 (31.4 ? 24.8) ? 0.492% ? 79.9 X ? 0 1 2# ? ? 0.12% 1000m 1000 ? 2.04 (V X ? 0 2 ?V )C ? 79.9 ? (31.4 ?16.5) ? 0.492% ? 79.9 ? 2.86% 1000m 1000 ? 2.05 X ? X 故 X ???1 2 ? 1.50% 2 3.机械稳定性测试 取一定量乳液在