Chap巴比妥类药物分析.pptxVIP

Chap巴比妥类药物分析第1页/共62页第2页/共62页一、巴比妥类药物性质与结构分析巴比妥类药物结构通式1、常见巴比妥类药物结构2、巴比妥类药物主要理化性质目 录 （一）结构通式第3页/共62页丙二酰脲结构母核C5位双取代衍生物。共性:丙二酰脲不同的理化性质:取代基团 结构通式第4页/共62页1、常见巴比妥类药物结构苯巴比妥白色有光泽的结晶性粉末 苯巴比妥钠白色结晶性颗粒或粉末 第5页/共62页司可巴比妥钠白色粉末 异戊巴比妥（amobarbital）白色结晶性粉末 第6页/共62页异戊巴比妥钠白色颗粒或粉末 注射用硫喷妥钠淡黄色粉末 第7页/共62页2、主要理化性质 ①溶解性②弱酸性 ③钠盐水解 ④与重金属离子的呈色反应 ⑤不饱和烃类取代基的还原性质 ⑥芳环取代基 ⑦紫外吸收特征 返 回第8页/共62页①溶解性 钠盐皆易溶于水，不溶于有机溶剂；非钠盐药物在水中极微溶解,溶于有机溶剂②弱酸性二酰亚胺结构，水溶液中发生二级电离，呈现弱酸性pKa为7.3～8.4返 回第9页/共62页③钠盐水解吸湿情况下水解为无效物质室温和pH10以下水解较慢温度升高以及pH超过11，水解加速。药典规定本类药物钠盐应检查碱度返 回第10页/共62页④与重金属离子的呈色反应 在适宜pH条件下，可与金属离子，如Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+等，生成有特征颜色的物质。⑤不饱和烃类取代基的还原性质司可巴比妥钠的取代基：含有双键具有还原性，与氧化性试剂反应返 回第11页/共62页⑥芳环取代基苯巴比妥 及苯巴比妥钠 均含有苯环 取代基，可利用苯环的特征反应 区别此类药物和不含芳环的巴比妥类药物。返 回第12页/共62页⑦紫外吸收特征酸性条件：没有紫外吸收碱性条件：电离成共轭体系，电离分为二级：碱性不同，UV不同。根据pH = 2、10、13条件下吸收情况的不同，可对巴比妥类药物进行鉴别及含量测定硫喷妥钠在酸性和碱性条件下均有紫外吸收。第13页/共62页巴比妥类药物的紫外吸收pH = 2，无吸收pH = 10，一级电离，吸收峰240nm；pH ＝13，二级电离，吸收峰255nm。硫喷妥钠：酸性时，具有287nm和238nm两个吸收峰pH = 10时，304nm和255nmpH = 13时，只有304nm二、巴比妥类药物的鉴别试验第14页/共62页（一）丙二酰脲类的鉴别试验 （二）钠盐的鉴别试验 （三）取代基的鉴别试验（四） 红外吸收光谱（五）熔点测定【课堂活动】第15页/共62页（一）丙二酰脲类的鉴别试验 药典四部通则“一般鉴别实验”收载包括银盐反应和铜盐反应。 第16页/共62页1．银盐反应试剂：碳酸钠溶液，硝酸银试液现象：“一清二白” 苯巴比妥、苯巴比妥钠、异戊巴比妥、异戊巴比妥钠、司可巴比妥钠的鉴别。 第17页/共62页方法取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 返 回第18页/共62页2．铜盐反应 试剂：铜吡啶试液巴比妥类药物为紫堇色或紫色含硫巴比妥类药物呈绿色。 方法：取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀 第19页/共62页（二）钠盐的鉴别试验根据钠离子 性质鉴别钠盐类药物。苯巴比妥钠、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠中国药典（2015年版）四部“一般鉴别实验”钠盐 （1）取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。（2）取供试品的碳酸钾溶液，加焦锑酸钾试液，煮沸置于冰水中冷却，生成白色沉淀。 2Na+ +K2H2Sb2O7→2K+ +Na2H2Sb2O7 ↓第20页/共62页（1）苯环的鉴别实验 哪种药物含苯环？①与硫酸-亚硝酸钠的反应取供试品约10mg，加硫酸2滴，与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色； 返 回（三）取代基的鉴别试验第21页/共62页②甲醛-硫酸反应取供试品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加入硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。 第22页/共62页（2）不饱和烃取代基的鉴别实验 司可巴比妥钠具有烯烃，可与氧化试剂发生反应 （2）司可巴比妥钠药典鉴别实验取本品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml，所显棕黄色在5分钟内消失。 在碱性条件下使高锰酸钾溶液褪色第23页/共62页（3）硫元素的鉴别实验 中国药典（2015年版）对注射用硫喷妥钠的鉴别适宜方法硫离子硫化物反应硫代巴比妥硫喷妥钠药典鉴别实验方法：取本品约0.2g，加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml，生成白色沉淀；加热后沉淀变为黑色。 第24页/共62页（四）熔点测定司可巴比妥钠、