聚对氨基苯磺酸氧化石墨烯修饰玻碳电极同时测定多巴胺和抗坏血酸.docxVIP

聚对氨基苯磺酸氧化石墨烯修饰玻碳电极同时测定多巴胺和抗坏血酸 氨基乙酸钠（da）和抗坏血酸（aa）在人类新陈代谢中发挥着不可或缺的作用。同时检测多巴胺和抗坏血酸将对医学上的临床表现和病理研究有着重大意义 1 实验部分 1.1 实验用试剂及试剂 CHI660D型电化学分析系统 (上海辰华公司) ;实验时采用三电极系统:玻碳电极 (GCE) 作为工作电极, 饱和甘汞电极 (SCE) 作为参比电极, 铂电极作为对电极;实验在室温下进行。 氧化石墨烯 (南京吉仓纳米科技公司) ;无水对氨基苯磺酸 (PABSA, 天津市福晨化学试剂厂) ;盐酸多巴胺注射液 (上海合丰制药公司) ;抗坏血酸 (西陇化工公司) 。用1.5 m L多巴胺药剂配制成1.0 mmol/L的多巴胺储备溶液。 1.2 电极装饰 在修饰之前将玻碳电极 (ue788=3.8 mm) 在湿润的金相砂纸 (2000#) 上磨光, 然后在湿润的Al 2 结果与讨论 2.1 da和aa的电化学行为 图1是0.1 mmol/L DA和1 mmol/L AA在聚对氨基苯磺酸/还原氧化石墨烯电极上的循环伏安图, DA的氧化峰和还原峰分别出现在0.34 V和0.24 V, 氧化峰和还原峰相差0.10 V, 对比裸玻碳电极, 说明了此修饰电极能使DA的氧化还原反应的可逆性变大, AA的氧化峰出现在0.13 V, 比裸电极负移了0.35 V。 2.2 测量条件的优化 2.2.1 缓冲溶液ph 测定底液的p H影响多巴胺和抗坏血酸的峰电流。测定液的浓度为1.0 mmol/L AA和0.1 mmol/L DA, 只改变底液的p H进行实验, 固定测定高电位为1.1 V, 低电位为-0.4 V, 扫描速率为100 m V/s, 选用的缓冲溶液是Na H 2.2.2 扫描速率和扫描速率 随着扫描速率的增加, 峰电流也增加。从图2可以看出, 扫描速率太低, 峰电流较小, 不利于检测, 在扫描速率为100 m V/s时, 峰形最好, 另外如果扫描速率太大, 会使样品的检出限降低, 影响实验结果, 所以最佳扫描速度为100 m V/s。 2.3 da与aa的线性范围、线性方程 在最佳的实验条件下, 用PABSB/GO/GCE修饰电极与循环伏安法对DA和AA进行测定 (如图3所示) , DA在浓度范围0.50~300μmol/L内与其氧化峰电流呈现良好的线性关系, 线性方程为:i 在最佳的实验条件下, 用PABSB/GO/GCE修饰电极与循环伏安法对DA和AA进行测定 (如图4所示) , AA在浓度范围为0.10~2.4 mmol/L内与其氧化峰电流呈现良好的线性关系, 其线性方程为:i 2.4 da和aa的rsd 在最佳的实验条件下, 用聚对氨基苯磺酸/还原氧化石墨烯修饰电极循环伏安法对10 mmol/L DA和AA进行平行测定6次, 测得DA和AA的RSD分别为1.0%, 1.4%。 2.5 混合样品测定 用1支盐酸多巴胺注射液 (2 m L:20 mg) , 加入AA, 用p H 3.0 PBS缓冲溶液稀释至DA浓度0.20 mmol/L, AA 1.0 mmol/L的混合样品, 按实验方法测定, 结果见表1。 3 标准曲线和最佳测定条件 采用PABSA/GO/GCE电极同时对多巴胺和抗坏血酸测定的最佳聚合条件为p H 3.0, 扫描段数为10段, 扫描速率为100 m V/s, 聚合电位范围为-1.5~2.5 V。而最佳测定条件为p H 3.0, 扫描速率为100 m V/s, 测定电位范围为-0.4~1.1 V。该修饰电极的制备较简单, 响应快, 稳定性好, 选择性好, 具有较高的灵敏度和较宽的线性范围, 有比较广阔的应用前景, 可以用于药剂, 血样等DA和AA含量的测定。