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白炭黑表面活性剂的制备及性能研究 1 其他领域的研究现状 黑碳黑（wcb）是沉淀水和二氧化硅的混合氧。由于其外观白色，接近橡胶中的黑碳黑的强度，因此得名。由于其特殊的表面结构和形状，白炭黑具有优异的稳定性、强补性、增稠性和亲水性。橡胶、塑料、涂料、医药、农业、造纸和日用化工多个领域的重要有机材料之一。 白炭黑一般采用湿法沉淀制备, 其原理均基于水玻璃和酸 (硫酸、盐酸、硝酸等) 的相互作用.目前国内外的研究现状也基于上述方法展开. 沉淀法所制白炭黑内部的聚硅氧键和外表面存在的活性硅醇基及其吸附水, 使其呈亲水性, 在有机相中难以湿润和分散 本工作从环境保护视角提出碳化法, 有别于上述工艺之处是:利用电石生产中的废弃物?石灰窑气替代无机酸, 即将精制的水玻璃溶液与模拟的石灰窑气进行碳酸化反应, 使白炭黑沉淀析出, 从而减少典型的温室效应气体?二氧化碳排入大气, 并降低生产成本;其次是表面改性方法不同, 现有工艺采用制成产品之后改性, 即对已沉淀分离后的白炭黑进行改性, 本工作提出原位改性, 即碳酸化与改性并行. 2 实验 2.1 黑碳和黑碳的合成原理 实验以精制的工业水玻璃和模拟的石灰窑气 (工业级CO 2.2 表面改性剂的实验类型 实验所用表面改性剂见表1. 2.3 实验计划 实验流程如图1所示.首先, 将工业水玻璃按比例用水稀释后置于碳化塔中, 同时加入适量的表面改性剂.将CO 2.4 物理分析 工业水玻璃中二氧化硅含量分析采用氟硅酸钾容量法 3 结果与讨论 3.1 黑灰色表面结构与表面加固方法 3.1.1 中心、o原子生产酶 电子显微镜图片研究表明, 白炭黑是以Si原子为中心、O原子为顶点所形成的四面体堆积而成, 表面上的Si原子并不是规则排列, 连在Si原子上的羟基也不是等距离的.一旦白炭黑 (Si O 3.1.2 白炭黑的表面改性方法 白炭黑的表面改性是使白炭黑的表面羟基与化学物质发生反应, 消除或减少其表面活性硅醇基的量, 以提高它与聚合物胶料的亲和性及反应活性.白炭黑表面改性方法有无机改性和有机改性, 无机改性是用无机物如Ti O 本工作采用湿法有机改性, 即将改性剂直接加入到合成沉淀白炭黑的原料中, 合成反应与表面改性同时进行.进行了一系列工艺实验, 考察了多种表面有机改性剂单配或复配时对产率和产品物性的影响, 产品性能的测定包括红外光谱、电镜扫描、粒子直径及粒度分布、DBP吸着率、比表面和产率. 3.2 表面活性剂添加量的影响 分别选用聚乙二醇 (PEG6000) 、十二烷基苯磺酸钠 (SDBS) 、羧甲基纤维素等3种表面活性剂.考察它们在单独存在或复配情况下对产品白炭黑性能的影响. 实验条件为:反应温度85℃, 反应时间2 h, 原料配比 (水玻璃与水体积比) 1:5, 二氧化碳浓度40%, 通气速率60 mL/min, 搅拌速率360 r/min, 反应体积200 mL, 表面活性剂2 g.表2为PEG6000 (A) , SDBS (B) 、羧甲基纤维素 (C) 等3种表面活性剂单独作用及复配时产物的物性, T-4为相同实验条件下不加表面活性剂时的数据. 表2数据表明, 表面活性剂添加量相同时, 添加PEG时产率最高, 比表面积最大, DBP吸着率最高, 粒子直径最小, 粒子分布更为均匀.比较实验中的现象可知: (1) 在L-1实验中, 随着反应的进行, 体系慢慢形成乳浊液, 反应进行一段时间后, 体系中才出现絮状物和小颗粒.这是由于反应刚开始生成白炭黑的一次粒子, 颗粒粒径很小, 因此, 体系是乳浊液, 体系中的表面活性剂聚乙二醇慢慢包覆在白炭黑一次粒子表面, 并渐渐开始团聚, 形成絮状物和小颗粒, 在高速搅拌的情况下, 絮状物变小, 最终形成粒度分布均匀的体系.由于聚乙二醇在粒子表面形成包覆层, 使最终产品的粒径小.添加聚乙二醇作为活性剂, 体系中不会出现大量泡沫夹带反应物溢出反应器的现象, 反应物利用率较高, 相应的产率也高. (2) 实验L-2和L-3开始后很短的时间内体系就出现大的聚合物和小颗粒, 表面活性剂还没来得及在颗粒表面形成包覆层, 颗粒就团聚了, 因此, 产品粒径大.由于反应过程中出现大量的泡沫夹带反应物溢出反应器, 造成反应物的损失, 因此产率降低. 上述现象可能的解释是:在较低酸度条件下 在高酸度下硅酸根离子是以[Si (OH) (3) 当PEG6000与SDBS或PEG6000与羧甲基纤维素作复合添加剂时, 由于两种添加剂的共同作用, 使产品的DBP吸着率、比表面积及产率比PEG6000单独作用时低, 粒子直径大;但仍比SDBS或者羧甲基纤维素单独作用时高, 粒子直径小. 3.3 改性剂用量的影响 图2为与3.1节相同实验条件下, T-4, L-1, L-2L-3实验的