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国家基础科学人才培养基金
地质学科学研究培训项目
项 目 名 称 飞秒激光剥蚀-多接收等离子质谱原位微区镁同位素研究-以方城地幔橄榄岩为例
立 项 时 间 2012年5月
计划完成时间 2014年5月
项目负责人 张浪 林杉
专业与班级 2010级地质学类
填 表 时 间 2013年5月
西北大学地质学系
一、截止目前所做的主要研究工作
1、搜集相关资料,查阅文献。对飞秒激光剥蚀-多接收等离子质谱原位微区镁同位素研究有了进一步的了解,更深地理解其研究意义。
2、2012年7月完成橄榄石样品的碎样、溶解。
3、2012年 8月完成了溶液的分离、纯化并上机测试。
4、2013年3月进行了FSLA-MC-ICPMS的标准样品测试。
5、对测试数据进行处理和分析。
二、已取得阶段性成果
Mg同位素化学分离方法初探
Mg同位素化学分离方法结合前人文献,选用实验室固有的AG50W-×12,选用的淋洗液为HCl。
下表是溶液法分离条件实验的部分数据,可见在Mg同位素在第16至第30号杯中被分离出来。
表1 分离条件实验的部分数据
虽然目前分离方法的Mg柱回收率已可达99.9%,但Al、Co、Ni、Cu等干扰元素仍无法完全分离。因此,该方法还需要进一步完善。
初步建立了飞秒激光剥蚀-多接收等离子质谱原位微区镁同位素研究分析方法
Mg是一种稳定同位素,它的表示方法与放射性同位素不同,它是用δxMg来表示样品与标样之间的同位素差异的。
δxMg=[(xMg / 24Mg)样品/(xMg / 24Mg)标样-1] ×1000
其中,x为25或26,单位是‰,溶液法测试时,选取的标样通常为NIST SRM 980 或DSM3。
实验室FSLA-MC-ICPMS的标样有BHVO-2G、BCR-2G、TB-1G等,由于目前发表的文章中原位微区分析的数据有限,已报道的数据中,仅有BHVO-2、BCR-2G的溶液法测试结果,因此本实验研究需首先确定合适的激光原位微区分析标准样品。
下表是FSLA-MC-ICPMS的测试结果,结果显示TB-1G比BHVO-2G和BCR-2G稳定、均一。因此,在激光剥蚀-多接收等离子体质谱分析过程中,TB-1G更适合做标准样品。
TB-1G
D25
D26
次数
AVERAGE
0.00
-0.01
27
SD
0.03
0.04
BCR-2G
D25
D26
次数
AVERAGE
-0.14
-0.35
26
SD
0.05
0.11
BHVO-2G
D25
D26
次数
AVERAGE
-0.01
-0.13
11
SD
0.07
0.12
表2 以TB-1G为标样测试结果
TB-1G
D25
D26
次数
AVERAGE
0.12
0.33
19
SD
0.07
0.10
BCR-2G
D25
D26
次数
AVERAGE
-0.05
-0.05
18
SD
0.07
0.11
BHVO-2G
D25
D26
次数
AVERAGE
0.01
-0.03
16
SD
0.04
0.09
表2 以BHVO-2G为标样测试结果
本期实验仪器状态:
能量:100%
频率:125Hz
斑束:30μm
线扫描:7 μ m/s
N2流量:2mL/min
三、经费使用情况(已到位经费: 1.2 万元;已使用经费: 0 万元。详细列出使用清单)
费用清单
四、下一阶段研究计划及保证措施
2013年7月:完善Mg同位素的分离纯化方法;
2013年8—11月:对纯化后的样品进行测试、并开展飞秒激光剥蚀-多接收等离子质谱原位微区镁同位素研究;
2013年12月—2014年4月:资料汇总,并结合前人研究成果,撰写研究论文、总结报告和本科学位论文,准备结题答辩。
五、下一阶段预计主要成果
1、建立镁同位素的溶液MC-ICPMS测试方法,在此基础上研究飞秒激光剥蚀MC-ICPMS中的元素分馏效应(激光剥蚀系统、元素分馏、样品的传输、等离子体影响等),测同位素比值时外标的选择及质量歧视效应校正,建立相应的校正和分析方法。研究参数主要包括:激光剥蚀及传输过程分馏机理的研究(包括管道、剥蚀腔、载气、气溶胶过滤、剥蚀条件等),MC-ICPMS仪器分馏机理的校正及研究(如膜去溶、ICP条件等),校正方法的编制及验证在此基础上以方城地幔橄榄岩样品为主研究对象,
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