精细化工实验中常见的操作技术课件.PPTVIP

精细化工实验中常见的操作技术 　　此外，旋转闪蒸干燥法和喷雾干燥法在固体干燥中也有应用。旋转闪蒸干燥法是在不断搅拌、粉碎的同时，蒸发物料中的水分。喷雾干燥法是将溶液以雾状喷入热气流中，将溶剂蒸发的过程。上述两法干燥后的产品分散度均较好。 精细化工实验中常见的操作技术 　　八、结晶与重结晶 　　1． 结晶 　　结晶是固体物质以晶体状态从溶液中析出的过程。结晶分两个步骤，包括晶核形成和晶核成长。 　　⑴结晶方法 　　①冷却法　此法是通过降温造成溶液的过饱和的。适应于溶解度随温度降低而显著减小的溶液结晶，比如，硝酸钾等无机盐。 　　②蒸发冷却法　此法通过蒸发除去部分溶剂，再冷却达到过饱和。适应于溶解度随温度降低而变化不大的溶液结晶，比如，氯化钠等无机盐。有时可能只有用蒸发的方法。 精细化工实验中常见的操作技术 　　③加入第三物质法　此法是向原溶液中加入第三种物质，该物质加入后能够造成溶液的过饱和。比如，向四环素酸性溶液中加入氨水，当溶液的pH值达到4.6～4.8时，四环素游离碱就会结晶析出。 　　⑵影响结晶的因素 　　①过饱和度　过饱和度大有利于形成多而小的晶体；反之，形成少而大的晶体。 　　②冷却速度　快速冷却，能够形成较大的过饱和度，因此，冷却速度越快，越有利于形成多而小的晶体；反之，形成粗大的晶体。 精细化工实验中常见的操作技术 图3-10　滤纸平折示意图 精细化工实验中常见的操作技术 图3-11　滤纸褶折示意图 精细化工实验中常见的操作技术 　　当过滤强氧化性、强酸性和强碱性物料时，必须用玻璃布、石棉布或无纺布（聚丙烯、尼龙）等代替滤纸。对于非强碱性悬浮液，也可使用玻璃坩埚或砂芯漏斗等进行过滤。 当过滤含较大颗粒的物料时，可以不用滤纸，而在漏斗的颈部放不量疏松的棉花或玻璃丝等代替滤纸。 　　当过滤含有极细或有粘性固体颗粒的物料时，为了加快过滤速度，过滤前可进行静置沉降处理，过滤中先过滤上层较为澄清的部分，再过滤下层固含量多的部分。若过滤目的是除去固体颗粒，则为了加快过滤速度，可考虑在待过滤料液中加入硅藻土、石棉丝、玻璃丝等助滤物质，使滤饼有足够的孔隙率，减少过滤阻力。 精细化工实验中常见的操作技术 　　1．常压过滤 　　常压过滤的推动力是重力，多采用圆锥形玻璃漏斗和滤纸实现。操作方法是将滤纸按一定方法折叠好，轻轻放入漏斗中，其边缘要比漏斗边缘略低，先对滤纸进行润湿，再过滤。 　　2．减压过滤 　　减压过滤是指在过滤介质下游减压的过滤操作，过滤的推动力是过滤介质上、下游的压力差。减压过滤装置如图3-12所示。过滤前将滤纸剪好，平铺在布氏漏斗的布孔底面上，滤纸大小以刚好覆盖布氏漏斗布孔底面的全部滤孔为宜，如图3-13所示。过滤时，先湿润滤纸，接真空系统，开真空泵，使滤纸紧贴在漏斗上，再小心把待过滤物料倒入漏斗，使固体均匀分布在整个滤纸面上，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。过滤的真空度可由阀门4进行调节。起初抽气时，真空度不可过高，以防止滤纸被吸破。 精细化工实验中常见的操作技术 图3-12　减压过滤装置 1-吸滤瓶 2-布氏漏斗 3-连接管 4-放空阀 5-安全瓶 5 图3-13　滤纸放置示意图 1-布氏漏斗2-滤纸 3-吸滤瓶 精细化工实验中常见的操作技术 　　3．热过滤 　　热过滤是指在较高温度下进行的过滤操作。主要用来从悬浮液中过滤除去不溶性杂质以制备澄清的溶液，或处理在温度降低时可能有结晶析出的悬浮体系，或含有悬浮颗粒的饱和溶液物料，其过滤操作必须使用热过滤。 　　实验中热过滤的实现主要有两种途径。第一，对于温度较高的待过滤物料，采用褶折法折叠滤纸，进行快速过滤使过滤过程缩短，从面使整个过滤过程在较高的温度下进行，如图3-14所示；第二，采用保温漏斗，使过滤在保温下进行，如图3-15所示。当然，也可以将两者结合使用。 精细化工实验中常见的操作技术 　　热过滤中必须注意：第一，常压热过滤时应尽量使用颈短且粗的漏斗，以防止结晶析出，堵塞漏斗。第二，减压热过滤时压力不要太低，以防止过滤下游的溶剂蒸发过快，另外，减压热过滤中必须接缓冲瓶，必要时还要使用冷阱冷却缓冲瓶以回收蒸发的溶剂。第三，为了防止过滤上游的溶剂蒸发和热量散失过快，热过滤时可将漏斗口用表面皿盖住。 图3-14　褶折滤纸及保温滤液的热过滤 　 图3-15　使用保温漏斗的热过滤 精细化工实验中常见的操作技术 　　五、回流与分水 　　1．回流 　　回流是使蒸出的液体蒸气冷凝成液体再回到物料主体的操作。回流操作是在液体的沸点下进行的。为了避免液体气化逸出，常需要采用回流操作。回流装置常用有三种，见图2-13。回流时，冷凝措施通常是让冷却水自下而上通过球形冷凝管的夹套，蒸汽在冷凝管中冷凝；加热方式可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选用，比