有机化合物的分离与提纯.pptVIP

常用的萃取分离有以下几种情况： 1.用有机溶剂从水相中萃取有机物。 2. 用水从有机混合物中除去无机盐。 3.用碱性水溶液萃取除去混合物中的无机或有机酸； 用酸性水溶液萃取除去混合物中的无机或有机碱。 当前第30页\共有48页\编于星期四\8点 当前第31页\共有48页\编于星期四\8点 1.5 色谱方法 薄层色谱、柱色谱 气相色谱、液相色谱 色谱的原理是建立在各组分在互不相溶的两相（流动相和固定相）之间具有不同的分配基础上的。 流动相可以是液体、也可以是气体，样品在流动相作用下流经固定相。固定相可以是固体，也可以是负载在固体表面的液体。 当前第32页\共有48页\编于星期四\8点 基本的原理 固定相对带分离混合物各组分的吸附能力不同。 过程：当流动相带着混合物流经固定相时，由于固定相对混合物各组分的吸附能力不同，吸附能力最弱的组分随流动相首先流出，最强的组分最后流出，从而达到分离的目的。 当前第33页\共有48页\编于星期四\8点 1.5.1 薄层色谱（TLC） 1. 用处： 物质的定性分析 跟踪反应 快速分离少量物质 2. 材质： 板：玻璃、塑料、金属 吸附剂：硅胶（弱酸性，常用）、 Al2O3(碱性、中性、酸性） 当前第34页\共有48页\编于星期四\8点 绪 论 一、有机样品分析的一般过程 1. 采样：天然、人工制备样品 2. 样品分离纯化及成分分析： 分离纯化：洗涤、萃取、蒸馏、色谱、电泳等 初步鉴定：元素分析、物理常数测定、性质测定 3. 分子式确定：MS及其它测定方法 4. 结构确定：四大波谱方法 当前第1页\共有48页\编于星期四\8点 中药： 西药： 药物中间体： 当前第2页\共有48页\编于星期四\8点 主要用途： 有机合成中间体的鉴定。 新药研发中药物结构的鉴定。 生物活性分子、天然产物结构的鉴定。 例如对药物结构的分析： 当前第3页\共有48页\编于星期四\8点 目 录 一、有机化合物的分离和提纯 二、紫外吸收光谱 三、红外吸收光谱 四、核磁共振 五、质谱 六、谱图综合解析 当前第4页\共有48页\编于星期四\8点 学习要求： （1）了解每一种方法的基本原理； （2）了解各种谱图的主要参数及影响因素； （3）掌握每一类化合物的谱图特征； （4）掌握各种谱图的解析方法； （5）能对简单化合物进行谱图解析。 课程考核方式： 平时成绩(30%) 课堂的回答问题、出勤率、作业成绩 考试成绩(70%) 当前第5页\共有48页\编于星期四\8点 二、波谱方法 Spectroscopy 1. 紫外光谱：UV, UltraViolet spectroscopy 2. 红外光谱：IR, InfraRed spectroscopy 3. 核磁共振波谱：NMR, Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy 4. 质谱：MS, Mass Spectrometry 当前第6页\共有48页\编于星期四\8点 波谱的产生 1.本质：物质内能量的增减具有量子化特征。 2.形式：电磁辐射（光）与化合物分子互相作用的结果。 3.另一角度：物质内部的运动在外部的一种表现形式，而且不同类型的光谱反应了物质内部不同的运动状态。 通过光谱峰位、形状，确定分子结构。 通过峰强度，确定其含量。 当前第7页\共有48页\编于星期四\8点 三、特点 仪器昂贵 要求样品纯度高 操作较复杂 谱图解析困难 结果准确、应用价值高 当前第8页\共有48页\编于星期四\8点 第一章 有机化合物的分离与提纯 当前第9页\共有48页\编于星期四\8点 常用的分离和提纯方法有以下几种： 1.重结晶 2. 升华 3. 常压蒸馏 、减压蒸馏、分馏 4. 萃取 5. 色谱法(薄层色谱、柱色谱) 6. 利用仪器分离和制备纯有机化合物(制备气相色谱、制备液相色谱)。 当前第10页\共有48页\编于星期四\8点 1.1 重结晶 原理： 一般情况下物质的溶解度随着温度的升高而增大。 把固体混合物溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时被提纯物质随着溶解度的降低变成过饱和而析出结晶，杂质由于含量较少冷却时仍然处于不饱和而溶解在溶剂中，从而达到分离的目的。 当前第11页\共有48页\编于星期四\8点 关键在溶剂的选择： “相似相溶” 极性大的物质溶于极性大的溶剂中；极性小的物质溶于极性小的溶剂中。 常见的溶剂极性大小