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khacelaa-膨润土型保水剂的制备及性能研究 保水剂是一种含有强亲水基团的亲水聚合物，对去离子水和生理盐水有很强的吸收和储水能力。 淀粉、羧甲基纤维素、壳聚糖等的加入也能提高一定的吸水保水能力 因此，笔者制备了一种KHA/CEL/AA-膨润土增强型保水剂，并通过响应曲面法对其最优制备条件进行探讨。 1 实验部分 1.1 性能试剂及设备 腐植酸钾(KHA)，实验室自制;膨润土(BEN)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、氢氧化钠(Na OH)，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心生产;过硫酸钾(KPS)，分析纯，上海山浦化工有限公司生产;丙烯酸(AA)，化学纯，济宁百川化工有限公司生产;纤维素(CEL):浆粕级羧甲基纤维素，天津市福晨化学试剂厂生产。 场发射扫描电镜(SEM),S-4800型，日本理学株式会社生产;傅里叶红外光谱仪(FT-IR),EQUINX55型，德国布鲁克公司生产;X光衍射仪(XRD),D/max2200PC型，日本理学株式会社生产;鼓风干燥箱，DHG-9070A型，上海豫康科教设备有限公司生产;数显恒温水浴锅，HH-2型，国华电器有限公司生产;真空干燥箱，DZF-6021型，上海科恒仪器有限公司生产。 1.2 型保水剂的制备 1.2.1 脂肪酸体系的制备 将10 g质量比为1∶9的腐植酸钾溶液和一定量纤维素溶液加入150 m L三口烧瓶中，水浴温度调至65℃，搅拌约10 min后，加入中和度为40%的丙烯酸;之后将一定质量的质量比为1∶10的MBA和KPS溶于适量水，用恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述体系，升温至75℃时滴加完毕。反应2～3 h至体系黏稠后取出，烘干得到KHA/CEL/AA保水剂。 1.2.2 kha/cel/aa吸附剂的制备条件优化 为分析保水剂聚合过程中各因素之间的交互作用对其吸水性的影响，运用Design Expert 8.0.6软件中的Box-Behnken设计方法对KHA/CEL/AA吸水树脂的制备条件进行优化。固定腐植酸钾质量，选取纤维素溶液(CEL)质量(A)、交联剂(KPS)质量(B)、丙烯酸(AA)质量(C)为自变量，所制备树脂的吸水率(X)为响应值，各因素高、中、低水平用1,0,-1表示，得到3因素3水平的实验模型，实验编码水平表如表1所示。 1.2.3 kha/cel/aa-膨润土保水材料的制备 配制一定量8%的膨润土溶液，使用前超声分散1 h。根据KHA/CEL/AA的最佳制备条件，待溶液开始发黏(约1 h后)用恒压滴液漏斗滴加称好的膨润土溶液，直至反应完成得到KHA/CEL/AA-膨润土保水材料。以不同质量比的m(KHA溶液)∶m(膨润土溶液)(1∶0.5、1∶0.6、1∶0.7、1∶0.8、1∶0.9、1∶1)探讨膨润土添加量对材料的吸水和保水性影响。 1.3 测试测试 1.3.1 红外光谱分析 1.3.2 sem性能 对树脂材料的样品表面进行喷金，利用S4800场发射扫描电镜观测其形貌。 1.3.3 x-射线衍射分析 将复合材料样品粉碎至过180目筛，在40 k V、40 m A、Cu靶、扫描速度为6°/min条件下，利用X射线衍射仪对其进行结构表征。 1.3.4 亲水和保水等级 称取一定量最佳制备条件下制备的KHA/CEL/AA和KHA/CEL/AA-膨润土保水剂，质量为w 式中:w 2 结果与讨论 2.1 面试验的结果 2.1.1 回归模型高度及失拟项种类 利用Design Expert 8.0.6对实验数据进行多元回归拟合，得到吸水率回归方程为:Y(吸水率/%)=338.60+6.38A+1.25B+4.75C-12.00AB-0.50AC-23.00BC-33.93A 由表2可知，模型的P0.000 1，表明回归模型高度显著，失拟项P=0.738 90.05，表明失拟项差异不显著。模型的决定系数R 从回归模型的系数显著性分析中可知，纤维素溶液质量(A)显著，交互项AB、BC显著，二次项均显著，表明各因数对响应值的影响并不是简单的线性关系，因素之间存在交互作用。 2.1.2 稳定点的确定 不同因素的响应曲面图如图1所示。 由图1中可以看出，响应面的吸水率呈现出先增大后减小趋势，投影的等高图接近椭圆，说明各因素的交互影响较为显著，同时表明该模型存在最大值的稳定点。为进一步确定最佳点的值，对回归方程取一阶偏导等于零并整理得:6.38-12B-0.5C-67.86A=0、1.25-12A-23C-52.36=0、4.75-0.5A-23B-335.4C=0，计算得到A=0.094 6、B=-0.004 1、C=0.014 1，经换算得到最佳值的点为纤维素质量约为8.189 g、引发剂质量约为0.699 g、丙烯酸最佳质量为10.014 g，为了方便称量且不影响