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ni-co-p合金镀液的化学镀工艺研究 0 镁合金镀层及磁粒表面处理方法 为了提高耐碱性，扩大应用范围，需要对耐碱性进行适当的表面处理。化学镀是常用的表面处理方法之一。近年来, 镁合金化学镀向镀层合金多元化发展。在镁合金上化学镀获得的NiCo-P三元合金可细化结晶, 提高磁粒子各向异性。但传统的化学镀工艺存在施镀温度较高、镀液稳定性较差等问题 1 实验 1.1 实验仪器的cu 采用尺寸为50mm×25mm×2mm的AZ91D镁合金作为基体材料, 其主要成分的质量分数:Mg89.74%, Si 0.016%, Fe 0.002 2%, Cu 0.002 5%, Al 8.92%, Mn 0.33%, Zn 0.84%, Ni 0.000 4%。实验前, 分别用120 实验仪器:DZKW-D-2型数显恒温水浴锅、VEGA 3型扫描电镜、D2PHASER型X射线衍射仪、EPIPHOT200型金相显微镜、HV-1000AT型显微硬度计。 实验试剂:硫酸镍、硫酸钴、硫酸铈、柠檬酸三钠、氟化铵、碘化钾、次磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠, 以上试剂均为分析纯。 1.2 工艺 砂纸打磨ue5c6→超声波清洗ue5c6→碱性除油ue5c6→酸洗活化ue5c6→浸锌ue5c6→施镀ue5c6→性能检测 1.3 镀层硬度、厚度和沉积速率 (1) 表面形貌 采用VEGA 3型扫描电镜观察Ni-Co-P合金镀层的表面形貌。 (2) 点滴试验 按照《镁合金化学氧化膜层质量检验》 (HB5061—77) 进行点滴试验。用吸管点滴试样, 直至试样表面的点滴液由红色变为无色, 记为点滴时间。点滴液的组成为:KMnO (3) 硬度 采用HV-1000AT型显微硬度计测定镀层的硬度, 加载载荷5N, 加载时间10s。每个试样表面测6个点, 然后取平均值。 (4) 厚度 采用EPIPHOT200型金相显微镜检测试样的横断面, 通过镜内标尺观测出镀层的厚度 (5) 结合力 按照《金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验方法评述》 (GB/T 5270—2005) , 采用锉刀法检测镀层的结合力, 用肉眼观察镀层是否起皮或脱落。 (6) 孔隙率 采用贴滤纸法测试镀层的孔隙率 (7) 沉积速率 按照《金属覆盖层化学镀镍-磷合金镀层规范和试验方法》 (GB/T 13913—2008) , 测定镀层的沉积速率。采用增重法计算沉积速率, 公式为: 式中:v为沉积速率, 1.4 正交试验 选用 2 结果与讨论 2.1 稀土对镀层沉积速率的影响 正交试验结果表明:各因素对沉积速率的影响顺序为氟化铵硫酸镍温度次磷酸钠硫酸钴pH值柠檬酸三钠。由正交试验得出初步的优化配方为A 铈是一种性能优异的稀土元素。向化学镀液中添加适量的稀土铈能够显著提高Ni-Co-P合金镀层的性能。通过一组梯度试验来确定铈的质量浓度。表2为稀土铈对镀层沉积速率的影响。 由表2可知:沉积速率不随硫酸铈的质量浓度的增加而加快;在初步优化配方的基础上加入0.15g/L硫酸铈, 得到的沉积速率最高达到87.55g/ (m 另外, 在实验过程中发现:添加稀土铈的镀液的稳定性明显好于未添加稀土铈的镀液的稳定性;添加稀土铈后所得镀层完整、无麻点、光亮度高。这主要是因为加入稀土铈后, 降低了部分硫、氮等非金属元素的活度, 增大了溶解度, 抑制了杂质微粒的形成, 阻碍了镀液的分解 2.2 涂层性能的检测 2.2.1 外观分析、厚度和孔度 2.2.2 稀土的添加量对镀层性能的影响 按照最佳配方及工艺条件进行施镀, 再用扫描电镜对镀层进行表征, 结果如图1所示。镀层的能谱图和成分分别如图2和表3所示。 由图1可知:镀层较为平整、光亮, 呈胞状, 颗粒均匀致密, 晶粒细小。这是因为稀土铈的加入使镀层变得致密, 有利于提高镀层的耐蚀性。 由图2和表3可知:镀层中Ni的质量分数为59.52%, Co的质量分数为32.66%, P的质量分数为7.82%。这可能是因为稀土铈的添加量小, 镀层中铈的质量分数太低, 稀土铈未被检测出。因此, 镀层主要含Ni、Co、P三种元素。 2.2.3 镀层的xrd图 按照最佳配方和工艺条件进行施镀, 所得镀层的XRD图如图3所示。 由图3可知:曲线在2θ=45°左右处呈现显著的“馒头胞”状峰, 说明镀层为非晶态结构。 2.2.4 co-p-ce镀层的点动 点滴试验结果如表4所示。由表4可知:NiCo-P-Ce合金镀层的点滴时间为384s, 远大于一般Ni-P合金镀层的点滴时间, 说明加入稀土铈后所得镀层的耐蚀性较好。 2.2.5 土复合镀层的硬度和硬度 按照最佳配方及工艺条件进行施镀, 所得镀层的硬度如表5所示。由表5可知:添加稀土铈后镀层的硬度高达3 852.5 MPa, 比空白试样的