《水质 化学需氧量的测定 连续流动分析-分光光度法》.docVIP

PAGE ICS编号 CCS编号 团?体?标?准 T/CHES XXX—20XX 水质 化学需氧量的测定 连续流动分析-分光光度法 Water quality—Determination of chemical oxygen demand Continuous flow analysis（CFA)- spectrophotometry （征求意见稿） 请将你们发现的有关专利的内容和支持性文件随意见一并返回 20XX-XX-XX发布 20XX-XX-XX实施 中国水利学会?发 布 T/CHES XXX—20XX PAGE 1 水质 化学需氧量的测定 连续流动分析-分光光度法 1 范围 本标准规定了测定水中化学需氧量的连续流动分析-分光光度法。 本标准适用于地表水中化学需氧量的测定。 本标准的检出限为1.3mg/L，测定范围为5.2～200mg/L（以O2计）。本标准不适用于含氯化合物浓度大于200mg/L的水样，当样品浓度超过200mg/L或氯离子浓度大于200 mg/L时，可经稀释后测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SL/Z 390 水环境监测实验室安全技术导则 SL 219 水环境监测规范 3 术语和定义 下列定义适用于本标准。 化学需氧量Chemical Oxygen Demand(CODcr) 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。 [HJ 828—2017，定义]。 4 方法原理 4.1 连续流动分析仪工作原理 试样与试剂在蠕动泵的推动下进入到化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序与比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。 4.2 化学反应原理 样品与重铬酸钾-硫酸的混合消化液在150℃条件下消化，样品的氧化反应导致六价铬转化为三价铬，经比色池连续测定铬盐的吸收值，其吸收值的变化量与样品COD值成线性相关。 参考工作流程图，见图1。 1 蠕动泵 2 混合圈 3消解池150℃ 4 流动检测池 10mm 420nm 5 除气泡 G空气 S试样0.32mL/min W废液 R1 硫酸汞溶液（6.11）0.23mL/min R2消解液（6.10）1.20mL/min 图1 连续流动分光光度法测定COD参考工作流程图 5 干扰和消除 氯离子为主要干扰物，水样中含有氯离子可使测定结果偏高，加入适量硫酸汞可与氯离子形成稳定的可溶性氯化汞络合物，降低氯离子的干扰。 6 试剂和材料 警告：浓硫酸具有一定的腐蚀性，实验人员应避免与其直接接触，试剂的配制应在通风橱内进行。 本标准使用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水符合GB/T 6682中二级水的相关要求。 6.1 硫酸（H2SO4）：ρ（H2SO4）=1.84 g/mL。 6.2 硫酸汞（HgSO4）。 6.3 重铬酸钾（K2Cr2O7）：在105℃烘箱中烘干至恒重后，保存在干燥器中。 6.4 硫酸银（Ag2SO4）。 6.5 邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）：在105 ℃下干燥2h后，保存于干燥器中。 6.6 重铬酸钾储备液 称取7.4 g重铬酸钾（6.3）溶解于400mL硫酸（6.1）中，冷却至室温。用硫酸（6.1）稀释至1000 mL，混合均匀。 6.7 硫酸银储备液 加热溶解57克硫酸银（6.4）至约200mL硫酸（6.1）中，冷却至室温。用硫酸稀释至1000 mL，混合均匀。该溶液贮存于棕色瓶中。 6.8 消解液 混合75 mL重铬酸钾储备液（6.6）和125 mL硫酸银储备液（6.7），用硫酸稀释至1000 mL。该溶液贮存于棕色瓶中。 注意：此溶液有极强的腐蚀性，使用过程中必须仔细操作。如果沾到皮肤上要立即用大量冷水清洗。 6.9 硫酸汞溶液 溶解7.4g硫酸汞（6.2）至50mL水中，加入10mL硫酸（6.1）。用蒸馏水稀释至1000 mL并混合均匀。该溶液贮存于棕色瓶中避光保存。 6.10 邻苯二甲酸氢钾标准溶液： C（C8H5KO4）=4.1648 mmol/L。 称取105 ℃下干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（6.5）0.8502 g溶解于水并稀释至1000 mL混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的C