《水质 氰化物测定 连续流动分析-分光光度法》.pdfVIP

ICS 号 中国标准文献分类号 T/CHES 中 国 水 利 学 会 标 准 T/CHES XX—2020 水质 氰化物的测定 连续流动分析-分光光度法 Water quality – Determination of Cyanide by Continuous Flow Analysis Spectrophotometry （征求意见稿） 2020-xx-xx 发布 2020-xx-xx 实施 中国水利学会 发布 1 水质 氰化物的测定 连续流动分析-分光光度法 警示：氰化物和吡啶属于剧毒物质，操作时应按规定使用防护设备，如通风厨、防护服、抗溶剂手 套等，避免实验人员与这些化合物的直接接触，检测后的残渣废液应做妥善的安全处理。 1 适用范围 本标准规定了测定水中氰化物的连续流动分析-分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。 当检测池光程为50mm 时，本方法的检出限为0.0005mg/L，测定范围为0.002mg/L~0.500mg/L 。 对于浓度高于方法测定上限的样品，应经适当稀释后进行测定。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SL 219 水环境监测规范 SL/Z 390 水环境监测实验室安全技术导则 3 术语和定义 3.1 游离氰化物 全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和锌氰络合物的总和，不包括铁 氰络合物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物和硫氰化物。 3.2 总氰化物 包括有机氰化物、游离氰化物和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜 氰络合物等）的总和，不包括钴氰络合物和硫氰化物。 4 方法原理 4.1 连续流动分析仪工作原理 试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规 律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、在线紫外消解 （总氰化物适用）、蒸馏、加热反应，显色反应 完全后进入流动检测池进行光度检测。 4 4.2 总氰化物化学反应原理 样品中的络合氰化物在pH3.8 时被UVB 紫外灯（波长312nm ）分解，通过在 125℃和真空的条件 下在线蒸馏，释放出氰化氢。在弱酸性条件下通过与氯氨T 反应生成氯化氰，然后与异烟酸及1,3-二甲 基巴比妥酸反应形成红色化合物，于波长600nm 处测量吸光度，其吸光度与氰化物浓度成正比。 4.3 游离氰化物化学反应原理 测定试样中的游离氰化物时需关闭UVB 灯，并在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化 锌的形式沉淀下来，剩余游离氰化物在pH3.8 时通过125℃和真空的条件在线蒸馏，释放出氰化氢。在 弱酸性条件下通过与氯氨T 反应生成氯化氰，然后与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸反应形成红色化合物， 于波长600nm 处测量吸光度，其吸光度与氰化物浓度成正比。 5 试剂和材料 除非另有说明，实验室用水为二级以上纯水；分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1 柠檬酸 （C H O ·H O ）。 6 8 7 2 5.2 氢氧化钠（NaOH ）。 5.3 盐酸（HCl ，37% ）。 5.4 硫酸锌（ZnSO .7H O ）。 4 2 5.5 邻苯二甲酸氢钾（C H KO ）。 8 5 4 5.6 氯氨T