光谱分析技术及相关仪器.pptVIP

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  • 2023-07-26 发布于广东
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原子吸收光谱仪的性能评价指标 特征浓度:指产生1%吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的浓度或质量。 特征浓度S值越小,表示原子吸收光谱仪对某个元素在一定条件下的分析灵敏度越高。 特征浓度不能用来表征某仪器对某元素能被检出所需要的最小浓度,但可以用于估算较适宜的浓度测量范围及取样量。 一、原子吸收法和原子吸收光谱仪 第九十三页,共一百二十四页,2022年,8月28日 激发光谱:将激发光的光源用单色器分光,连续改变激发光波长,固定荧光发射波长,测定不同波长的激发光照射下,物质溶液发射的荧光强度的变化。以激发光波长为横坐标,荧光强度为纵坐标作图, 即可得到荧光物质 的激发光谱。从激 发光谱图上可找到 发生荧光强度最强 的激发波长λex。 一、荧光分析的基本原理 第六十一页,共一百二十四页,2022年,8月28日 荧光光谱:用λex作激发光源,并固定强度,让物质发射的荧光通过单色器分光,测定不同波长的荧光强度。以荧光波长为横坐标,荧光强度为纵坐标作图,便得荧光光谱。荧光光谱中荧光强度最强的波长为 λem 。 荧光物质的λex和λem 是鉴定物质的根据,也 是定量测定中所选用的 最灵敏的波长。 一、荧光分析的基本原理 第六十二页,共一百二十四页,2022年,8月28日 (二)物质的分子结构和荧光的关系 强荧光物质在分子结构上具有如下特征: ①具有大的共轭π- π双键结构,共轭体系越大,越容易产生荧光。 ②具有刚性平面结构。荧光量子产率高的荧光物质,其分子多为平面构型,并具有一定的刚性。 ③具有最低的单线电子激发态S1为π- π型。 ④若取代基团为给电子取代基,荧光强度增加。 一、荧光分析的基本原理 第六十三页,共一百二十四页,2022年,8月28日 二、荧光光谱仪 荧光光谱仪的工作原理 荧光物质所发出的荧光强度在激发光的频率、强度以及液层厚度不变时与溶液的浓度成正比。由此可以通过测定荧光强度来求出该物质的含量。 荧光分析法所测量的是待测物质所发射的荧光强弱,而不是物质对光谱的吸收强弱,属于发射光谱分析,荧光光度计和荧光分光光度计属于发射光谱仪器。 第六十四页,共一百二十四页,2022年,8月28日 荧光光谱仪分类 荧光光度计(fluorophotometer) 荧光分光光度计(fluorospectrophotometer) 二者的区别在于荧光光度计采用滤光片做单色器,结构较简单,功能也较差,而荧光分光光度计采用棱镜或光栅为色散元件,结构较复杂,功能较强,但价格远远高于荧光光度计。 二、荧光光谱仪 第六十五页,共一百二十四页,2022年,8月28日 Fluoscence荧光分光光度计 第六十六页,共一百二十四页,2022年,8月28日 FP-6500荧光分光光度计 第六十七页,共一百二十四页,2022年,8月28日 Jasco荧光光谱仪 第六十八页,共一百二十四页,2022年,8月28日 ARL 9800 系列 X射线荧光光谱仪 第六十九页,共一百二十四页,2022年,8月28日 荧光光谱仪的主要结构 激光光源:激发样品中荧光分子产生荧光。常用汞弧灯、氢弧灯及氘灯等。 单色器:分离出所需要的单色光。仪器有两个单色器,一是激发单色器,用于选择激发光波长;二是发射单色器,用于选择发射到检测器上的荧光波长。 样品池:放置测试样品,用石英做成。 检测器:接受光信号并将其转变为电信号。 记录显示系统:检测器出来的电信号经过放大器放大后,由记录仪记录下来,并可数字显示和打印。 二、荧光光谱仪 第七十页,共一百二十四页,2022年,8月28日 0.208 光源 激发单色器 吸收池 检测放大系统 荧光光度计结构示意图 荧光光度计结构示意图 发射单色器 第七十一页,共一百二十四页,2022年,8月28日 荧光光谱仪典型配置 第七十二页,共一百二十四页,2022年,8月28日 荧光分光光度计光路图 荧光分光光度计光路图 第七十三页,共一百二十四页,2022年,8月28日 荧光光谱仪的使用与维护 严格按照仪器规定的操作步骤进行操作。一旦仪器出了故障,特别是光学部件的故障,必须请专门人员进行检修。 在使用过程中应注意以下问题: 1.电源:电压,电流,电源的稳定须符合仪器的规定。 2.光源:启动后需预热20min,灯及其窗口须保持清洁。 3.单色器:应注意防潮、防尘、防污和防机械损伤。 4.光电倍增管:加高压时切不可受外来光线直接照射。 5.样品池:使用时应同一个方向插放,不能经常磨擦。 6.防止眼睛损伤:操作者不能直视光源,以免紫外线损伤眼睛。 二、荧光光谱仪 第七十四页,共一百二十四页,2022年,8月28日 三、荧光光谱仪的应用 常规分析(如定性和

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