电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜锌锰镍铬钒全钾.docxVIP

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜锌锰镍铬钒全钾 土壤是生态系统的基本因素之一。它不仅是国家最重要的自然资源之一，也是人类生存和发展的物质基础。土壤环境状况不仅直接影响到国民经济发展, 而且直接关系到农产品安全和人体健康。土壤污染问题已经成为影响群众身体健康、损害群众利益的重要因素。因此, 对土壤的监测显得日益重要。目前土壤元素测定的常见方法有原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法。电感耦合等离子体发射光谱法作为一种新的分析方法, 它以检出限低、准确度及精密度高、线性范围宽、分析速度快、能同时对多元素进行测定的优点已经逐步应用到环境监测的常规分析中。本文主要介绍利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾的分析条件, 并用国家标准样品进行比对测试, 结果表明, 本法对土壤铜锌锰镍铬钒全钾的测定是可行的, 结果是可靠的, 可以应用于环境监测的常规分析中。 1 等离子体火炬 等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时, 经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩离子碰撞。这种链锁反应使更多的氩原子电离, 形成原子、离子、电子的粒子混合气体, 即等离子体。等离子体火炬可达6000～8000K的高温。过滤或消解处理过的样品经雾化后由氩载气带入等离子体火炬中, 气化后的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱, 特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关, 与标准溶液比较, 即可定量测定样品中各元素的含量。 2 2.1 仪器 美国Leeman公司Profile型电感耦合等离子体发射光谱仪, 直读式中阶梯光栅顺序扫描型, WINICP1.3操作软件。 2.2 催化剂及仪器 纯水 (二级) ; 硝酸 (HNO 盐酸 (HCl) :优级纯; 氢氟酸 (HF) :优级纯; 高氯酸 (HClO 1%硝酸溶液:用硝酸配制; (1+1) 硝酸:用硝酸配制; 氩气:钢瓶气, 纯度≥99.99%; 标准溶液, 见表1。 3 3.1 标准溶液的配制 根据被测样品的浓度范围配制标准系列溶液。用标准储备液逐级稀释为标准使用液, 再用标准使用液配制标准系列溶液, 用1%硝酸溶液定容、摇匀。 3.2 土壤样品的消解 准确称取0.3g (精确至0.0002g) 的过0.15mm筛的土壤样品样于100ml聚四氟乙烯坩埚中, 用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解定容至25.00ml比色管中。 3.3 显示工作条件 3.3.1 冷却气流量 功率:1.1 kW; 雾化器压力:53 PSI; 冷却气流量:19 L/ min; 辅助气流量:0 L/ min; 溶液提升量:0.9 ml/min。 3.3.2 通过测量每个元素的分析波长条件表2 3.4 样品测定 等离子体稳定后, 由低至高依次分析标准系列各溶液, 确认工作曲线后, 用质控样检查工作曲线准确无误后, 可进行样品分析。 4 4.1 标准曲线的绘制 根据标准系列各溶液浓度和相应的强度绘制标准曲线。 4.2 空白试液定容体积lmf 由样品的强度, 从标准曲线上可获得样品的相应浓度 = 式中: —扣除空白试液浓度 (mg/L) ; —试液定容体积 (本实验为25ml) ; —试样在测定前稀释倍数; —称取土样重量 (g) 。 5 5.1 标准曲线的绘制 以测得的强度与对应的浓度绘制标准曲线, 各土壤元素呈现了良好的线性关系, 相关系数均0.999, 各元素相关性见表3。 5.2 方法限制、精度和准确性 5.2.1 限制采样 对空白进行11次测定, 据IUPAC建议检出限LOD=3SD, SD为空白11次的浓度值的标准偏差, 测得本法各元素检出限见表4。 5.2.2 精密度 对国家标准土壤样品6次重复测定结果见表5, 各元素精密度都较好。 5.2.3 加标回收率实验 对国家标准土壤样品ESS、GSS系列进行测定, 均在国家标准值范围内, 准确度高, 进行加标回收率实验, 加标回收率为92.5%～105.0%。ESS-3测定结果见表6。 6 精密度和准确度 电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾检出限低, 准确度高, 精密度好, 结果可靠, 可以应用于环境监测的常规分析中。