《气体分析氢气中硫化合物含量的测定低温富集-硫化学发光气相色谱法》.pdfVIP

T/CPCIF XXXX-XXXX 气体分析 氢气中硫化合物含量的测定 低温富集-硫化学发光气相 色谱法 警告：本文件的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问 题都提出建议。用户在使用本文件之前应建立适当的安全和防护措施。 1 范围 本文件描述了采用低温富集前处理装置和配备硫化学发光检测器的气相色谱仪测定氢气中硫化 合物和总硫含量的分析方法。 本文件适用于质子交换膜燃料电池汽车用氢燃料、工业氢、高纯氢和超纯氢等各种氢气产品中硫 化合物和总硫含量的测定。气体组分的线性、检出限及定量限见附件C 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4946 气相色谱法 术语 GB/T 5274.1 气体分析 校准用混合气体的制备 第1 部分：称量法制备一级混合气体 GB/T 5274.8 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8 部分：扩散法 GB/T 5274.10 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第10 部分：渗透法 GB/T 5274.11 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11 部分：电化学发生法 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分 确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T 10628 气体分析 校准混合气组成的测定和校验 比较法 GB/T 14850 气体分析词汇 GB/T 33318 气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法 GB/T 37244 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气 GB/T 38677 气体分析 测量过程及结果 校准技术要求 HG/T 5896 高纯空气 3 术语和定义 4 T/CPCIF XXXX-XXXX GB/T 4946 、GB/T 14850 、GB/T 38677 、GB/T 33318、GB/T 37244界定的以及下列术语和定义适 用于本文件。 3.1 低温富集 cryogenic enrichment 在低温条件下，通过冷阱将样品中的目标组分进行富集的过程。 3.2 硫化合物 sulfur compounds 氢气样品中的硫化氢（H S ）、羰基硫（COS ）、甲硫醇（CH SH ）、乙硫醇（C2H5SH ）、甲 2 3 硫醚（CH SCH ）、二硫化碳（CS ）、甲基乙基硫醚（CH SC H ）、噻吩（C H S ）和乙硫醚（C H SC H ） 3 3 2 3 2 5 4 4 2 5 2 5 等常见硫化合物组分。 3.3 总硫 total sulfur compounds 氢气样品中存在的各种形态硫化合物组分，以H S 计。 2 4 原理 低温富集系统配备装填有可吸附目标组分填料的捕集冷阱。将一定体积的氢气样品以一定的流量通 过低温富集装置，样品气体中的硫化合物组分在低温捕集冷阱中富集，再通过快速加热冷阱将硫化合 物解析后，通过载气带入配备有硫化学发光检测器的气相色谱仪器进行分析。待测样品中的硫化合物 组分含量与气相色谱仪的峰面积成正比，通过标准物质/标准