EJ_T 1212.7-2008烧结氧化钆-二氧化铀芯块分析方法 第7部分：惰性气体熔融法测定氢.pdf

1CS 27.120. 30EJF 46备案号：23548-2008中华人民共和国核行业标准EJ/T 1212.7—2008烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法第7部分：惰性气体熔融法测定氢Test methods for analysis of sintered gadolinium oxide-uranium dioxide pellets-Part 7:Determinatiom of hydrogen by inertgas fusion method2008-0317发布200810—01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1212.7—2008前言EJ/T1212《烧结氧化钻一二氧化铀芯块分析方法》分为以下11个部分：第1部分：烧结氧化钛-二氧化铀芯块氧金属比的测定一平衡气氛法；第2部分：热电离质谱法测定铺同位索丰度：第3部分：波长色散X射线荧光光谱法测定氧化含量；第4部分：微量杂质元素的测定一ICP-AES多元图谱拟合法：第5部分：硫酸亚铁铵还原重铬酸钾电位滴定法测定轴含量：第6部分：高温水解离子选择性电极法测定氯：第7部分：情性气体熔融法测定氢：第8部分：蒸馏奈斯勘试剂光度法测定氮：第9部分：高温水解离子选择性电极法测定氟：第10部分：高频感应燃烧红外检测法测定碳：第11部分：热真空提取法测定总气体含量。本部分为EJ/T1212的第7部分。本部分修改采用ASTIC968-99《烧结氧化钻一二氧化轴芯块的标准分析方法》中“情性气体熔融法测定氢含量”部分。本部分与ASTMC968-99《烧结氧化一二氧化铀芯块的标准分析方法》中“情性气体熔融法测定氢含量”部分的主要差异如下：-ASTHC968-99中“情性气体熔融法测定氢含量”部分规定样品加热时间为120s，本部分规定样品加热时间为70s:信号积分时闻根据仪器条件确定：了方法的重复性标准差和再现性标准差。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口，本部分起草单位：中核建中核燃料元件公司。本部分主要起草人：离琪、昊顺停、张时红、唐育纳。 EJ/T 1212.72008烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法第7部分：情性气体熔融法测定氢1范围本部分规定了烧结氧化钒一二氧化铂（Gd:O--UO）芯块中氢测定的方法提要、试剂和材料、仪器试样、分析步露及方法精密度。本部分适用于烧结氧化钒一二氧化钠（Gd;0;-UO）芯块中氢含量的测定。测量氢的质量分数范围为(0.1~76) μg/g 2方法提要氧化钻-二氧化轴芯块试料置于石墨堆埚中，在惜性气氛下加热到1800℃以上，释放出氢气。去除干扰组分后，以热导池检测器测定氢含量。3试剂和材料3.1氢气，(Ar)=99.999 %,3.2苏尔茨试剂，硅胶表面涂五氧化二碘。3.3高氧酸镁[Mg(C10.)]，水的质量分数不大于8%，粒度（1.0~1.6）m，3.4烧碱石棉，粒度（0.5~0.8）盟。3.5石墨，高纯，外径13mm，高32m。3.6锡片，助熔剂。3.7钢中氢标准物质，GBW02608-2a或等效标准物质。4仪器4.1自动氢测定仪，包括：温度能够达到2500℃以上的电极炉，二氧化碳、氧、氮捕集器，热导池检测器以及勃助净化系统。4.2天平，分度值1mg5试样试样应是完整的整块芯块，并且无破裂或破碎，保存在玻璃瓶内，6分析步骤6.1仪器准备6. 1.1检查试剂（3.2、3.3、3.4)，必要时进行更换。6.1.2按照仪器说明书设置仪器参数。6.1.3打开电极炉，在下电极上放置一个石墨（3.5)。6. 1. 4关闭电极炉，以高于加热样品的温度对石墨措埚进行脱气。6. 1.5仪器自动加热分析，显示测定结果。6. 1. 6：重复6.1.3~6.1.5，加热稳定仪器。1 EJ/T 1212.7—20086.2仗器校准6.2.1称取约0.5g~1.5g锡片（3.6)，精确至1mg，加入进样器，按照6.1.3~6.1.5测定三次以上锡片空白，计算测定结果平均值。6.2.2称取适量（尽量与样晶中氢含量接近）钢中氢标准物质（3.7)，精确至1略g。称量之前用丙酮清洗并风干。6.2.3将钢中氢标准物质（6.2.2）和锡片（3.6）放入进样器，按照6.1.3~6.1.5进行测定，测定结果减去锡片空白（6.2.1)。6.2.4按（6.2.2~6.2.3）平行测定三次，计算平均值。6.2.5以平均值（6.2.4）对仪器进行校准。6.3试料称量一整块Gd;0,-UO芯块试样作为试料，精确至1mg。6.4空白试验6.4.1设置仪器工作条件，参见附录A。6.4.2按照6.1.3~6.1.5测定三个以上增空白，计算测定结果平均值，6.5试料分析6.5.1输入试料质量，将试料（6.3）放入进样器，在设定的仪器工作参数下