HJ 1022-2019土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ1022—2019土壤和沉积物苯氧羧酸类农药的测定高效液相色谱法Soil and sediment—Determination of phenoxy acid pesticidesHigh performance liquid chromatography2019-05-12发布2019-09-01实施生态环境部发布 HJ1022—2019中华人民共和国生态环境部公告2019年第15号为贯制《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下，、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》（HJ1019-2019)：二、《土壤和沉积物石油烃（Cs—C）的测定吹扫捕集/气相色谱法》（HJ1020—2019)；三、《土壤和沉积物石油烃（Clo—C4）的测定气相色谱法》（HJ1021—2019)：四、《土壤和沉积物苯氧羧酸类农药的测定高效液相色谱法》（HJ1022—2019)；五、《土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》（HJ1023—2019);六、《土填和沉积物铜、锌、销、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491一2019)。以上标准自2019年9月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站（/hjbhbz/）查询自以上标准实施之日起，《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491一2009）度止：《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17138一1997）和（土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17139一1997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。特此公告。生态环境部2019年5月12日 HJ 1022—201911.2校准校准曲线的相关系数≥0.999。每10个样品或每批次（≤10个样品/批）应分析测定一个校准曲线中间浓度点标准溶液，测定结果与曲线该点浓度的相对误差应在士15%之内。11.3平行样每20个样品或每批次（≤20个样品/批）应测定一个平行样，平行样测定结果的相对偏差≤30%，11.4空白加标和基体加标每20个样品或每批次（≤20个样品/批）应测定一个空白加标样，加标回收率应为75%～130%。每20个样品或每批次（≤20个样品/批）应测定一个基体加标样品，基体加标回收率应为65%~130%12废物处理实验中产生的废液应集中收集和保管，并做好相应的标识，委托有资质的单位进行处理。 HJ1022—2019附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限表A.1给出7种苯氧羧酸类农药的名称、简称、CAS号及方法的检出限和测定下限。表A.1方法的检出限和测定下限出峰顺序农药名称农药简称CAS号方法检出限/（mg/kg）测定下限/（mgkg）-3.6-二氯-2-甲氧基苯甲酸麦草畏1918-00-90.0080.03222,4-二氰苯氧乙酸2,4-D94-75-70.0050.0202-甲基-4氯苯氧乙酸MCPA94-74-60.0070.0282-(2,4二氯苯氧基）-丙酸2,4-DP120-36-50.0080.0322.4,5.三氢苯氯氧乙酸2.4,5-T93-76-50.0090.03664（2.4-二氯苯氧基）-丁酸2,4-DB94-82-60.0070.02872-(2.,4,5-三氯苯氧基）-丙酸2,4,5-TP93-72-10.0090.03690 HJ 1022—2019附录B（资料性附录）消除酚类化合物干扰的方法依次用5ml甲醇（5.7）和5ml实验用水活化固相萃取柱（5.20），待填料将要暴露于空气之前，停止活化。将7.4.2中浓缩后的洗脱波用氨氯气吹干，再用3ml水溶解，用0.1mol/L的象氧化钠溶液（5.12）调节水溶物pH至中性。将水溶物以小于3ml/min的流速通过活化后的周相萃取柱，再用2ml水洗涤水溶物瓶，重复操作一次。待水溶物全部通过固相萃取柱后，继续抽吸2min或用氮气（5.22）吹扫，使固相萃取柱干燥。然后用10ml甲醇（5.7）洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用氮吹仪（6.6）浓缩至近干，用甲醇水溶液（5.10）定容至2.5ml，用滤膜（5.21）过滤后，按8.3要求进行测定。 HJ1022—2019附录C（资料性附录）7种苯氧羧酸类农药的多离子反应监测条件表C.1和表C.2分别给出了7种苯氧羧酸类农药液相色谱-三重四极杆质谱法的多离子反应监测条件和色谱条件。表 C.1目标化合物的多离子反应监测条件监测离子对/农药简称硅撞电压/裂解电压/喷嘴电压/(m/z)vV麦草畏219.0→174