DZ 0064.22-1993地下水质检验方法 感耦等离子体原子发射光谱法 测定铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、锡、铍及钛.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法感耦等离子体原子发射光谱法DZ/T 0064.22-93测定铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛主题内容与适用范围本标准规定了ICP-AES法测定铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钢、锡、皱及钛的方法。本标准适用于地下水中铜、铬、锌、幅、锰、铬、镍、钴、、锡、镀及钛的测定。若取水样200mL、经预富集40倍，最低检测涨度（格g/L）为：Cu0. 3.Pb2.Zn1,Cd0.2,Mn0. 2,Cro.1.Nio. 2.Co0. 2,V0.1,Sn0. 8,Be0. 2.Ti0. 2.2方法据要感耦等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是将试样引入电感耦合等离子炬时，溶液中待测元素受到高温激发面发射出元索的待征诺线，按待测元索谱线强度与含量的函数关系来进行定量分析的一种方法。在pH8~9的氮性溶液中，用Fe-DDTC共沉淀水中超癌量的钢、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、及钦，六价铬不沉淀，只要在水样中加入少量乙醇预还原后，仍可定量沉淀，但测得的是水样中全络量。本法可分商水样中大量钠、钾、钙和锁，分离度达99%左右。经分离富集后的溶液，由微型计算机控制的多通道光量计同时测定12个瘾量元素。3仪器3.1，光量计+全息光栅2400条/mm，焦距1m，3.1.1计算机，内存32K，外存8时软磁盘，并带有打印机及荧光屏显示终编。3.1.2射额发生器，额率27.12MHz.功率1.5kW。3.1.3进样系统为玻璃同轴雾化器，双层玻璃雾化室，配有端动泵，可拆式管。3.1.4气体流量系统，氢气雾化气压力，163kPa雾化气演量，0.48L/min；冷都气流量，12L/min；屏蔽气流量，0.45L/min。氮气机内充气流量，0.6L/min；外光路充气流量，1.8L/min。3. 1. 5使用功率，1kW，3. 1. 6观案高度，感应线圈上方16mm。3. 1.7溶液提升量，1mL/min，3. 1- 8测量积分时间，7~10s，中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施63 DZ/T 0064. 22933.1.9分析线(nm)Be 313. 04Cr 257. 72Zn 213. 86V 311. 07Ti 334- 94Cu 324. 75Co 228. 62Pb 220. 35Sn 189. 98Cd 226. 50Ni 231. 60Mn 257. 61Fe 259. 94AI 308. 21Ca 422. 67Mg 279. 553. 2拆卸式皱骗抽速器（直径15mm）连同500mL抽滤用的三角锥瓶12套，3. 3小型真空抽气泵，试剂所有试剂均需用亚沸蒸馏水来配制。4. 1无水乙醇。4. 2甲基橙指示剂(1g/L)，4.3纯化氨水，在二个500ml聚乙烯圈口瓶中，一个盛有亚沸蒸增水300mL，一个盛有浓氮水，以聚四氟乙爆车制的接口连接后，以等压扩傲法纯化。8mL，溶解后定容至100mL，过滤，于暗处保存。4.6硝酸一乙酸纤维素滤膜：直径25mm，孔径0.8pm，用前先用20%盐酸溶减没泡一蛋夜，再用亚沸蒸增水添洗至中性，4.7硝酸(10%），用超纯级硝酸p=1.40g/mL配制.4.8过氧化氢（30%）。4.9、钢、铅、铺、锰、镍、锌标准贮备溶液：分别称取各高纯全属约1.5g，先用硝酸溶液（1十9)[锌用盐酸溶液(1+9)］将其表面氧化物溶去，用蒸幅水将酸洗净，以干的吸液管吸取无水乙醇冲洗2～3次，于60C干燥并冷都，分别称取上述已处理的高纯金属钢、铅、镭、锰、镍及锌各1.0000g-分别盛于100mL烧杯中，加入超纯硝酸溶减(1十1)[锌用超纯益酸溶液(1+1)20mL、盖上表血，待究全溶解后，以亚沸蒸缩水分别定容于1000mL容量版中。各种溶减1mL分别含有1.00mg铜、铅、幅、锰、镍或锌。4.10铬标准忙备溶液：称取已在150C干燥2h的基准重铬酸钾1.4144g于200mL烧杯中，用亚沸蒸编水溶解并定容于500mL容量版中。溶液1mL含1.00mg络，4.11钻标准贮备溶液；称取已于250C干燥2h的氟化钻（CoCl,)0.2203g，溶解于亚沸蒸偏水中，加入超纯盐酸落减（1十1)5mL，并定容于1000mL容量瓶中，溶液1mL含0.10mg钻。4.12钒标准贮备溶液：称取已在干燥器中干燥三天的偏钒酸铵（NH,VO,）0.5739g于250mL烧杯中，加入亚沸蒸缩水300mL、超纯盐酸溶液(1+1)10mL，溶解并定容于500mL容量中，溶液1mL含0.50mg 钒.4. 13锡标准贮备溶减：取高纯金属锡用盐酸溶液（1十9)将其表面氧化物溶去，用蒸馏水将酸洗净，再用无水乙醇冲洗2~3次，于60干爆并冷。称取上述金属锅1.0000g于2