JBT 9220.8-1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量.pdf

ICS 77.100ErJB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9220.8—1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDeterminationof magnesium oxidebyDDTCseparation process and EDTA volumetric method1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 9220.81999前言本标准是对JB/Z284.8—87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性够改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.8—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南吕柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。1 中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JB/T 9220.8—1999DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量代替 JB/Z 284.8—87Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of magnesium oxide by DDTCseparation process and EDTA volumetric method1范围本标准规定了化学分析方法中氧化镁量的测定。测定范围：0.40%~10.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氧酸目瓣驱除氟离子。在pH6.5酸性条件下，铜试剂沉淀分离铁、铝、锰、钛、铬、铋、稀土等干扰元素。滴定前加入EGTA掩蔽钙、酒石酸钾钠-三乙醇胺掩散沉淀分离后滤液内残存的铁、铝、锰离子。在pH10的氢氧化铵介质中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。3试剂准备3.1盐酸（密度1.19g/mL)。3.2盐酸(1+1)。3.3氢氟酸（密度1.15g/mL）。3. 4硝酸（密度1.42g/mL)。3.5高氧酸（密度1.67g/mL)。3. 6氢氧化铵（1+1)。3. 7二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂，DDTC）溶波（20%），用时配制。3. 8三乙醇胺（1+1)。3. 9丙三醇（1+1)。3. 10氢氧化钠溶液（20%）。3. 11钙指示剂：1g钙指示剂与100g氧化钠混合磨匀，烘干使用。3. 12乙二醇双（α-氨基乙基）醚四乙酸（EGTA）标准溶液3. 12. 10.02M，称取7.6070gEGTA溶于水，滴加氢氧化钠溶液（3.10）使其全溶，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 12. 20.01M，移取100mLEGTA标准溶液（3.12.1）置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 13酒石酸钾钠溶液（10%）。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施1 JB/T 9220.8—19953.14氢氧化铵-氟化铵缓冲溶液（pH10)：称取67.6g氧化铵溶于200mL水中，加入570mL氢氧化铵（密度0.90g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。3.15铬黑T溶液（0.5%)：三乙醇胺配制：或称0.1g铬黑T与50g氟化钠混合磨匀，存干燥处。3.16乙二胺四乙酸二钠（CioH4NzO,Na2·2H2OEDTA）标准溶液3.16.10.01000M，称取3.7224g于105C烘干至恒量的EDTA（基准试剂)，置于400mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.16.20.005000M，称取100.00mLEDTA标准溶液（3.16.1），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4分析步骤4.1试样量称取1.0000g试样。4.2空白试验随同试样做空自试验。4.3测定4.3.1将试样（4.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加入20mL盐酸（3.1）10mL氢氟酸（3.3），低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加入5mL硝酸（3.4）、10mL高氧酸（3.5）加热至目高氧酸浓白烟5~10min，取下冷却，用水冲洗内壁，再加入2mL高氟酸（3.5），继续加热并高氧酸浓白烟至杯内残留2~3mL溶液。注：加热分解试样的温度不宜过高，加热溶解时间一股约需30min。4.3.2取下冷却，用水冲洗杯壁，加入20mL盐酸（3.2)，加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注