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EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 863-94铀矿物反射率光电法测定1994-07-18 发布1994-12-01 实施中国核工业总公司发布
中华人民共和国核行业标准铀矿物反射率光电法测定EI/T 863--941 主题内容与适用范围本标准规定了测定铀矿物反射率的方法及测定所用的仪器、标准物质、样品要求、测量条件、测试步骤、测量结果的计算及精密度。本标准适用于原生铀矿物反射率的测定,也适用于其他金属矿物的反射率测定。2 理光电法测定铀矿物反射率的基本原理是物质在光的作用下释放出的光电子在电场中形成光电流。根据光电效应的基本定律可知,在单位时间和单位面积内,受光照射的物质释放出的光电子数与入射光的强度成正比。在相同条件下比较矿物与标准物质所测的光电流强度,可计算出铀矿物的反射率。3 仪器显微镜光度计。电流稳压器电压波动必须小于或等于士10%。具备波长400~~700nm的连续可调干涉滤光器或波长470546,589,650nm的单色滤光片。测量光阐和视域光阐必须可调。4 标准物质与样品4.1 标准物质4.1.1标准物质:黑色(中性)玻璃、碳化硅、碳化钨和碳钛钨。按国际矿相学委员会(COM)公布和规定,在波长546nm下空气中测定反射率依次为4.42%,20.57%,44.1%和 47.6%。4. 1.2国家技术监督局计量部门颁发许可证的标准物质:钇镓石摘石(编号为 GBW13401)、铝石榴石(GBW13402)、蓝宝石(GBW13403)、零标准(GBW13404)、碳化硅[GBW(E)130012]和金刚石[GBW(E)130013],在波长546nm下空气中测定反射率依次为 10. 67%,8. 71%,7. 74%,4. 22%,20. 51%±和17.29% 4.2样品4. 2. 1 要求样品平整、光亮。尽量做到表面没有麻点和接痕。中国核工业总公司 1994-07-18批准1994-12-01 实旅1
EJ/T 863- 944.2.2样品制备好后,应立即测定或放入干燥器中储存,易氧化的样品应立即测定,否则需要重新抛光。4.2.3样品被测部分不得包含其他矿物和杂质,颗粒应大于或等于 2000nm。5 测量条件和要求5. 1 测量时,应在较暗的实验室中进行。5. 2测量光阐和视域光阐直径大小之比接近 1 :2.5. 3 测量时,尽量使用低、中倍物镜。5. 4 选择与样品反射率相近的标准物质做比较。选用碳化硅作标准时,应在选择好的固定测区内测定反射率值。5.5 按国际矿相学委员会(COM)规定,每个矿物需要测量波长 470,546,589 和 650nm 的反射率值。5. 6 用检流计记录的显微镜光度计,一次连续测定 5. 5 规定的四个波长的反射率值。 每个波长的反射率必须同时测量两次,每次测量时间应在 7~10s。测量时先测反射率高的样品或标准物质。用计算机控制数字显示器的显微镜光度计,上述四个波长需分别测量,测量时先测标准物质,后测矿物样品。5.7 每个矿物样品不得少于三个测点,取其平均值。疑难样品或不均匀样品需多测数点或数十点取其平均值。在同一测点上,均质矿物处于任意位,只需测一反射率,按公式(1)进行计算。非均质矿物处于任意位,测一反射率值,必须准确转动物台 90°,再测一次反射率,按公式(2)计算。6 测试步骤6. 1接通电源,调整好反射偏光显微镜光路系统。6.2打开高压电源,预热15~~30min。6.3清除样品表面污物,用压平器压平,量样品于物台上准焦,调平样品表面与物台水平。6.4选择最佳测量电压和调整好记录装量的零点。6. 5 镜下粗略观测样品反射率大小,选择相近反射率的标准物质。 调试记录仪最佳范医。6. 6 在相同条件下,按 5.5,5. 6,5. 7 对标准物质和样品分别进行测量,并记录电流强度或反射率数值。6. 7 测量过程中,随时检查仪器稳定性;出现异常,需重新调整后,再进行测量。7、 测量结果计算反射率值的计算可按下列公式进行:*(1)式中,Rsp-样品反射率,%1R—标准物质反射率,% 2
EJ/T 863-94I sp -一样品的光电流强度(线段长),nmIn---标准物质的光电流强度(线段长),nm.R4b =(R+Rα)**(2)式中; R4s非均质物质的平均反射率,% R任意位的反射率,%,Ro一转物台 90°测得反射率,% ,带有计算机控制数字显示器的显微镜光度计,不需要进行公式(1)计算。8精密度表1矿物名称鼎质笛矿方铅矿波长 nm650689546470650589平均值%15.9015. 9315.9716. 2442.5142. 63r(重复性)0.340. 390. 400.330.490. 47R(再现性)0.340.690.580.790. 490.47
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