YCT 287-2009卷烟 主流烟气中氮氧化物的测定 化学发光法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：25970—2009中华人民共和国烟草行业标准YC/T 287--2009卷烟主流烟气中氮氧化物的测定化学发光法CigarettesDetermination of nitrogen oxides in cigarette mainstream smoke-Chemiluminescence method2009-03-30 发布2009-05-01实施发布国家烟草专卖局 YC/T 287—2009前言本标准的附录 A 为资料性附录,本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1)归口。本标准起草单位：川渝中烟工业公司。本标准主要起草人：朱立军、戴亚、彭忠。I YC/T 287.---2009卷烟主流烟气中氮氧化物的测定化学发光法1范围本标准规定了卷烟主流烟气中一氧化氮、氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮总量）释放量的化学发光测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中一氧化氮、氮氧化物的测定。本方法中一氧化氮的检出限和定量限分别为0.0028μmol/支和0.0094μmol/支,氮氧化物的检出限和定量限分别为0.0012 μmol/支和 0.0039 μmol/支。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T19609卷烟　用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油（GB/T19609—2004，ISO4387：2000,MOD)3原理按GB/T19609抽吸卷烟。卷烟主流烟气中的气相部分经过-个常压混合室与空气充分混合后，用化学发光法测定一氧化氮、氮氧化物，计算出每支卷烟一氧化氮、氮氧化物的释放量。4标准气体是一氧化氮和氮气的混合气体，应至少有六种浓度，浓度范围应覆盖预期检测到的一氧化氮、氮氧化氮的浓度应予检定。5仪器与设备常用实验仪器以及下述各项。5.1氮氧化物分析仪，具有一氧化氮和氮氧化物两个检测通道,最小响应时间不应低于1s。5.2多种气体校正系统。5.3零气发生器。5.4双通道色谱工作站或积分仪。5.5隔膜泵,流量应不小于 10 L/min。5.6磁力搅拌器，最大转速应不小于500r/min。5.7磁力搅拌子。5.8气体压力调节器。5.9电磁三通阀，阀芯具有特氟龙涂层或不锈钢材料，接口为 90°直角。5.10平底烧瓶，1L。5.11特氟龙集气袋,1 L。 YC/T 287-20095.123玻璃管,外径为 6.35 mm，内径为 3.97 mm。5.13特氟龙管,外径为 6.35 mm,内径为 3.97 mm。6仪器的准备6.1吸烟机的准备按GB/T19609准备吸烟机。6. 2 氮氧化物检测系统的准备氮氧化物测量系统装置设计如图1所示。排空排空罩卷烟夹持器吸烟机通大气吸烟机排气口电磁三通阀 2 电磁三通阀 1混合室GTTY磁力搅拌器氮氧化物分析仪数据采集系统隔膜泵一气路图 1 氮氧化物测量系统装置设计图6.2.1氮氧化物分析仪应先预热过夜，再打开其臭氧发生器和钼转换炉。6.2.2氮氧化物分析仪参数的优化设定氮氧化物分析仪的检测通道为一氧化氮或氮氧化物。:把氮氧化物分析仪的量程设定为合适的测定范围。设定氮氧化物分析仪的响应时间为仪器的最小响应时间。设定氮氧化物分析仪的模拟电压输出为1.0V。根据 设定的范围,把氮氧化物分析仪的模拟输出电压调节为线性响应。6.2.3确认氮氧化物分析仪进气流量稳定。6.2.4确认氮氧化物分析仪屏幕上显示的一氧化氮或氮氧化物数值稳定。7 分析步骤记录环境温度和大气压力。2 YC/T 287--20097.2标准曲线的制作7.2.1取标准气体和大气压下，再将集气袋连接到吸烟机的抽吸单元上，连续抽吸四口润洗图1中的管路。7.2.2标准气体抽吸过程启动吸烟机，按GB/T19609对标准气体进行抽吸，每分钟抽吸一口，同时用色谱工作站或积分仪记录氮氧化物分析仪-氧化氮或氮氧化物检测通道输出的模拟信号。当吸烟机开始抽吸时，转动电磁三通阀2,使其与大气相通，这时电磁三通阀1已经和大气相通。1标准气体经吸烟机抽吸被排到混合室中，搅拌混合3s。在第 5 s 时电磁三通阀1转动到与混合室相通，经混合后的样气被抽进氮氧化物分析仪进行测量。测量持续 10 s。到第15 s 时，电磁三通阀 1 和电磁三通阀2 同时转动,这时电磁三通阀1 变为与大气相通，电磁三通阀2变为与混合室相通，样气测量结束，开始对混合室进行清洗，直到第 60s。重复步骤 ～,对每口标准气体进行测定。标准气体图谱参见附录