DB37_T 3626-2019水产品中石油烃的测定.pdf

ICS67.120. 30B 50DB37山東东省地方标准DB37/T3626—2019水产品中石油烃的测定Determination of petroleum hydrocarbons in fishery products2019-07-23发布2019-08-23实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T次前言1I1范围，2规范性引用文件3方法原理4分子荧光分光光度法4.1试剂和材料4.2仪器和设备4.3样品4.4分析步骤4.5结果计算与表示4.6检出限、回收率和精密度5紫外分光光度法5.1试剂和材料5.2仪器和设备5.3分析步骤5.4结果计算与表示5.5检出限、回收率和精密度 DB37/T言本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省农业农村厅提出并监督实施。本标准由山东省渔业标准化技术委员会(TC03)归口。本标准起草单位：山东省海洋资源与环境研究院、山东省海洋环境监测中心。本标准主要起草人：孙珊、齐延民、马元庆、张昀吕、王立明、赵玉庭、由丽萍、李佳惠、董晓晓白艳艳、苏博、何鑫、张秀珍。 DB37/T 3626—2019水产品中石油烃的测定1范围本标准规定了测定水产品中石油烃的分子荧光分光光度法、紫外分光光度法本标准适用于鱼类、甲壳类、贝类等主要水产品可食用部分中石油经的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 17378海洋监测规范GB/T 30891水产品抽样规范3方法原理试样用氢氧化钠-乙醇水溶液皂化，用二氯甲烷萃取并用氧化铝吸附，蒸发二氯甲烷后使用合适溶剂溶解：在激发波长310nm，发射波长345nm处进行荧光分光光度测定：在波长225nm处进行紫外分光光度测定。t分子荧光分光光度法4.1试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4. 1. 1氢氧化钠：优级纯。4. 1. 2无水乙醇：优级纯。4. 1. 3氯化钠。4. 1. 4二氯甲烷：优级纯。4. 1. 5氧化铝：100目200目，取氧化铝于陶瓷蒸发皿，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内加盖保存。4. 1. 6无水硫酸钠：优级纯，处理过程见4.1.54. 1. 7环已烷：优级纯，荧光强度应不超过标准油品(0.1mg/mL)相对荧光强度的1%。4. 1. 8氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠(4.1.1)240g溶于水中，加水至1000mL.4. 1. 9氯化钠溶液：饱和溶液。4. 1. 10石油类标准储备液（1000mg/L)。4. 1.11石油类标准使用液（100μg/mL)：移取5.00mL石油类标准储备液（4.1.10)于50mL容量瓶中，用环已烷(4.1.7)稀释至标线，混匀。1 DB37/T 3626—20194.1.12玻璃层析柱：内径10mm，长约200mm，清洗干净，干燥后在柱头装入少许玻璃毛或脱脂棉，待用。4.1.13吸附柱：将使用二氯甲烷(4.1.4)浸泡的氧化铝(4.1.5)缓慢倒入玻璃层析柱(4.1.12)，填充高度约为100mm，再加入无水瓷酸钠（4.1.6)，填充高度约为10mm4.2仪器和设备4.2.1分子荧光光度计：分辨率1.0nm，狭缝1nm20nm，波长范围200nm~500nm，并配有1cm石英比色皿。4.2.2分析天平：感量0.001g：4.2.3旋转蒸发器；4.2.4恒温摇床：频率90rpl~150rp，控温范围30℃~50℃4. 2. 55实验室常用仪器和设备。4.3样品样品的采集和保存等按照GB17378、GB/T30891的规定执行。4.42分析步骤4. 4. 1工作曲线的测定：a)分别量取0ml、0.10 mL、0.30 mL、0.50mL0.70ml、0.90 mL油标准使用溶液(4.1.11)于具塞底瓶中；加入20mL氢氧化钠落液(4.1.8)和20mL无水乙醇（4.1.2)，放入恒温播床于35C中避光据荡5h，至混合均匀：c)混合液转入锥形分液漏斗中，用10mL二氯甲烷洗涤圆底瓶，合并至维形分液漏斗中，加30ml饱和氯化钠溶液(4.1.9)和100mL水，剧烈震荡(注意放气），静置分层（若分层不好，应延长静置时间)，收集有机相：d)用10mL二氯甲烷再萃取一次，合并有机相：e)35C~45C旋转蒸发近干，用少量二氯甲烧落解，全量转移至吸附柱（4.1.13)过柱，用10ml二氯甲烧以2m