DZ 0064.53-1993地下水质检验方法 茜素络合剂比色法 测定氟化物.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.53-93茜素络合剂比色法测定氟化物1 主题内容与适用范围本标准规定了茜素络合剂比色法测定氟化物的方法。本标准适用于地下水中氟离子的测定。最低检测量为1μg，最佳测定范围为0.02~~0.4mg/L。2方法提要在弱酸性溶液（pH3.8～4.5)中，镧离子和茜素络合剂作用生成红色络合物，有氟离子存在时，则生成稳定的蓝色三元络合物，此络合物在波长620nm处有最大吸收。借此，可以定址测定氟离子。水样中含有能和氟离子作用的铝、铁、钛离子或含有能与镧离子作用的磷酸根等离子时，对测定有干扰，需蒸馏分离后进行测定。3仪器分光光度计。4 试剂4.1蘸素络合剂溶液：称取茜素络合剂[C4H,O，*CHzN(CH,COOH)2J0.77g于烧杯中，加几滴氮水，用乙酸铵溶液（200g/L）10mL和少量蒸馏水溶解，再加入乙酸钠82g和冰乙酸60mL转人1000mL容量瓶中定容。4.2硝酸镧溶液：称取硝酸镧CLa（NO）：J0.86g溶于少量水中，再加入乙酸钠30g和冰乙酸90mL，转人1000mL容量瓶中定容。4.3-茜素络合剂混合溶液：根据需要用量，使用前将4.1与4.2两种溶液等体积混合。4.4氟离子标准贮备溶液：称取在105C烘干2h的氟化钠（NaF)0.2210g于烧杯内，用去离子水溶解后，移入1000mL容量瓶中定容。将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含0.10mg氟离子。4.5氟离子标准溶液：取氟离子标准贮备溶液（4.4)用去离子水逐级稀释至1mL含1.0μg氟离子。4.6丙酮（分析纯）。4.7乙酸钠（分析纯）。4.8冰乙酸（分析纯）。5 分析步骤5.1样品分析移取水样25.0mL于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至50.0mL，加人镧-茜素络合剂混合溶液（4.3)1.0mL，摇匀，加丙酮（4.5)5mL再摇匀，放置30min。于分光光度计上，用1cm比色杯，以蒸馏水作参比，在波长620nm处测量吸光度。5. 2 空白试验中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施150 DZ/T 0064.53-93取25mL蒸馏水代替试样，按5.1步骤与样品同时测定。5.3标准曲线的绘制取氟离子标准（4.4)0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg，分别蟹于一系列50mL比色管中，用蒸馏水稀释至50.0mL，以下按样品分析步骤5.1进行。以氟离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。6 分析结果的计算按下式计算氟离子的质量浓度：F-(mg/L) -式中：m—一从标准曲线上查得的氟离子，μg;一所取水样的体积，mL。7 精密度和准确度十六个实验室分析统一分发的同一标准样品，室间相对标准偏差为3.9%；相对误差为一1%。151 DZ/T 0064.5393附录A氟化物的蒸馏分离(补充件)水样中的铁、铝、钛、磷酸根等离子，对氟的比色法测定有干扰。因此，在测定之前，需采取蒸馏分离。A1方法提要采用蒸馏方法，氟化物以氢氟酸的形式以沸点高于水的硫酸溶液中蒸出，与水中其他成分分离。使用较多的水样，可定量回收氟离子。A2　仪器A2.1全玻璃蒸馏器（1000mL)带测温计。A2.2可调温电炉。A3 试剂A3. 1 硫酸(H2SO,),p=1.84g/mL.A3.2硫酸银。A4蒸馏A4.1取400mL蒸馏水于蒸馏瓶中，在摇动情况下，慢慢加入200mL浓硫酸。为防止爆沸，加人5～10粒玻璃珠，将蒸馏设备连接好，先缓慢加热，在允许情况下，提高蒸馏速度（以馏出液低于室温为限），直到瓶内溶液的温度恰好达到180℃为止。弃去馏出液。A4.2将4.1所述步骤中留下的酸混合液（或以前蒸馏剩余液)冷却至120℃以下，加250mL水样，如水样中的氯化物含量较高时，按试样中每毫克氮化物加入5mg硫酸银，然后再进行蒸馏，直到瓶内溶液的温度恰好达到180℃为止。馏出液收集在250mL容量瓶中，用蒸馏水定容，供分析用。A4.3蒸馏瓶中的H,SO,溶液可以反复使用，直到污染物累积到一定量，以致使回收率受到影响或馏出液中出现干扰物时停止使用。要用标准氟化物样品，定期蒸馏回收，以检验H,SO,溶液是否适用。A4.4在蒸馏含氟量高的水样后，要再用250mL蒸馏水蒸洗蒸馏器，把两次氟化物馏出液合并在一起。蒸馏器长期未用，要同样蒸洗，并弃去馏出液。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部天津市中心实验室负责起草。本标准主要起草人史继东。152