【执业药师 药分】第10章 巴比妥类药物的分析.pptxVIP

第十章 巴比妥类药物的分析 太原星红程药分讲义 基本结构 丙二酰脲类 5位必须双取代，且C数在4-8之间 以甲基取代起效快，代谢慢 以S取代起效快 双取代有效；C总数4-8 直链烃或芳烃：长效 支链烃或不饱和烃：短效 代表药物 苯巴比妥 司可巴比妥钠 硫喷妥钠 理化性质 1.弱酸性 在水中不溶，在有机溶剂中溶解；其钠盐在水中溶解，在有机溶剂中不溶。 2.水解反应 3.重金属离子 Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+等 Py-CuSO4 硫喷妥钠 苯妥英钠 4.紫外吸收特征 无紫外吸收特征 λmax：240nm λ max：255nm（特殊除外） 丙二酰脲的鉴别反应 银盐 铜盐 Py-CuSO4 苯巴比妥的鉴别 1.丙二酰脲类的鉴别反应 3.IR 司可巴比妥钠的鉴别 2、丙二酰脲类的鉴别反应 4、IR 注射用硫喷妥钠的鉴别 检 查 有关物质：HPLC 原料药、片剂 苯巴比妥 溶出度、含量均匀度 片剂 UV-Vis HPLC 注射用硫喷妥钠 有关物质：TLC 含量测定 方法 银量法、溴量法、UV、酸碱滴定法 苯巴比妥 原料药 银量法 片剂 HPLC：外标法 填充剂：辛烷基硅烷键合硅胶 电位滴定法 作用 确定终点或选择核对指示剂的变色域 电极 参比电极：饱和甘汞电极 指示电极 终点的判断 司可巴比妥钠 原料药、胶囊：溴量法 注射用硫喷妥钠 硫喷妥钠 检查原因 含有辅料的固体制剂，eg:片剂、胶囊、膜剂、注射用无菌粉末等，由于重（装）量≠含量，因此用重量差异检查法并不能保证单一制剂的含量是均一的，特别是对于一些治疗量就极量相近的剂量小而作用强大的一次性用药，或含量稍有变化即能引起副作用的药物，单剂含量的不均匀将影响用药的安全有效。 含量均匀度检查法 检查了含量均匀度不用检查重量差异 定义 含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。 目的 它不仅要求单剂含量分布均匀，而且要准确地集中分布在标示量附近。 对于保证用药安全和有效有重要意义，是对药物制剂的一个基本要求，也是进行Ｆ研究和溶出度试验的前提。 收载原则 1.主要用于单剂含量小的品种：规格≤25mg。 2.用于单剂中主药含量少，辅料多的品种：主药含量≤ 每片重量的25％。复方制剂仅检查符合条件的成分。 3.用于急救、毒剧药物或安全范围小的品种。 检查方案 以标示量为参比值的两次抽检计量型的检查方案 测定方法 取供试品10个（片），照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为100的相对含量Ｘ，求其 、ｓ和Ａ值，进行判断。如判断不了，则再抽取20个（片），照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为100的相对含量Ｘ，求初、复试30个（片）的 、ｓ和Ａ值，进行判断。 均保留至小数点后2位 结果判断 ａ、如Ａ＋1.80ｓ≤15.0（含量差异限度），即符合规定； ｂ、如Ａ＋ｓ＞15.0，即不符合规定； ｃ、如Ａ＋1.80ｓ＞15.0且Ａ＋ｓ≤15.0，则需再取20片复试，根据30个（片）的 、ｓ和Ａ值判断：如Ａ＋1.45ｓ≤15.0，即符合规定；Ａ＋1.45ｓ＞15.0，即不符合规定； ｄ、差异限度不为±15.0％时，式中15.0应改为相应的数值，其它系数不变。 保留小数点后1位 单剂量包装的口服混悬剂、内充混悬物的软胶囊剂、胶囊剂或泡囊形粉雾剂、单剂量包装的眼用、耳用、鼻用混悬剂、固体或半固体制剂限度为±20%；透皮贴剂、栓剂为± 25% 2006 A.加I2试液，颜色消失 B.加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转变为橙红色 C.加NaOH溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色 D.加硫酸铜试液，即生成草绿色沉淀 E.加三氯化铁试液，显紫色 以下药物的鉴别试验是 1.苯巴比妥 2.司可巴比妥钠 3.硫喷妥钠 答案：B；A；C 2011 苯巴比妥的含量测定方法是（ ） A重量法 B. 铈量法 C. 银量法 D. 亚硝酸钠滴定法 E. 非水溶液滴定法 在硫酸存在下，与甲醛反应生成玫瑰红色产物的是（ ） A.异烟肼 B.肾上腺素 C.苯巴比妥 D.盐酸利多卡因 E.磺胺甲噁唑 C C 2012年 A.阿司匹林 B.庆大霉素 C.苯巴比妥 D.司可巴比妥 E.硫喷妥钠 1.与碘试液反应用于鉴别的是（ ） 2.与醋酸铅反应用于鉴别的是（ ） 3.与甲醛-硫酸反应用于鉴别的是（ ） D；E；C A.比旋度 B.熔点 C.折光率 D.吸收系数 E.相对密度 注射用硫喷妥钠制成衍生物后的特征物理常数是（ ） 2013年 B 恭祝 马到成功