GA_T 1621-2019法庭科学 生物检材中噻嗪酮检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1621—2019法庭科学生物检材中噻嗪酮检验气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法Forensic sciences-Examination methods for buprofezin inbiological samples—GC-MS and LC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1621—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC179/SC1)归口，本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、重庆市公安局、广州市公安局、司法鉴定科学研究所。本标准主要起草人：杜鸿雁、董颖、张蕾萍、于忠山、何毅、王芳琳、王俊伟、邢若葵、刘伟、沈敏， GA/T 1621—2019法庭科学生物检材中噻嗪酮检验气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中噻嗪酮的气相色谱-质谱（GCMS)和液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中噻嗪酮的定性分析和定量分析。其他可疑样品中噻嗪酮的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是佳目期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名调术语3B术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件，4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法定性定量，以保留时闻、质谱待征离子和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂气相色谱-质谱实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，液相色谱-质谱实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括；a）甲醇(色谱纯)；b）乙酸乙酯；c)乙腈（色谱纯）；d)丙酮;e)标准落液：1)1.0mg/mL标准物质落液：极据噻嗪酮标准物质的纯度，称取适量，用甲醇配制1.0mg/mL噻嗪酮标准物质溶液，置于冰箱中冷激保存，有效期12个月，或采用市售标准溶液；- GA/T 1621—20192)10.0μg/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL的噻嗪酮标准物质溶液0.1mL，用甲醇稀释至10mL，混匀，配制成浓度为10.0μg/mL的标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷炭保存，有效期1个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶减均由10.0μg/mL标准物质落减用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准游液，5.2材料材料包括：a)具盖离心管；b)具塞玻璃试管；c)固相萃取柱：C.中性混合柱，使用前用甲醇、水活化；d)一次性注射器；e)有机系微孔滤膜：0.22μm，6仪器和设备仅器和设备包括：a)气相色谱-质诺仪：配有电子轰击源（EI)；b)液相色谱-质谱仪：配有电喷雾高子源（ESI)和三重因极杆质量分析器；c)电子天平；d)离心机;e)振荡器；D移液器；g)浓缩器，7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取7.1.1,1液液萃取移取血液等液体检材1.0mL~3.0mL，或称取铰碎的肝胜等固体检材样品1.0g~3.0g于具盖离心管中，加人乙酸乙酯6.0mL~8.0mL，报荡10min，8000r/min离心10min，分离有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相，置于浓缩器上60CF浓缩至干，残留物用甲醇落解（供GC-MS分析时，用100μL落解；供LC-MS分析时，用500μL落解，并用有机系微孔滤膜过滤），作为检材样品提取液，供仪器分析，如需净化，残留液按7,1.1.3操作，固相萃取移取血液等波体检材样品1.0mL~2.0mL，或称取绞碎的肝胜等固体检材样品1.0g~2.0g于具盖离心管中，用4倍体积水希释，振荡10min，8000r/min离心25min，取上清液转移至已活化好的C中性混合柱，控制上清液过柱流速为0.5mL/min，依次用1mL水、1mL甲醇/水（体积比5：95)淋洗2次，抽干弃去淋洗减，挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱2min，用1mL乙酸乙酯洗脱2次，收集洗脱波并置于浓缩器上45C浓缩至干，残留物用甲醇溶解（供GC-MS分析时，用100μL溶解；供24 GA/T 1621—2019净化，残留液按操作。3样品净化（中性氧化铝柱净化法）净