GA_T 121-2019法庭科学 生物检材中斑蝥素检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 121—2019代替 GA/T 121—1995法庭科学生物检材中斑螯素检验气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法Forensic sciencesExamination methods for cantharidin inbiological samples—GC and GCMS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 121—2019前言本标准按照GB/T1,1—2009给出的规则起草，本标准代替GA/T121一1995(中毒检材中英警素的定性定量分析方法》，与GA/T121一1995相比，除继辑性参改外主要我术变化如下：修改了标准名称（见封面，1995年版封面）；副除了气相色谱检验法（见1995年版第一篇）；剧除了薄层色谱检验方法（见1995年版第二篇）；修改了仪器和材料有关内容（见第5章和第6章，见1995年版第5章；增加了气相色谱-质谱检验方法(见第7章)；增加了波相色谱-串联质谱检验方法（见第7章），请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口。本标准起草单位：公安部物证整定中心、山西医科大学、司法部司法鉴定科学技术研究所。本标准起草人：黄健、张蕾、杜鸿雁、栾玉静、董额、张云峰、王芳琳、于忠山、负克明、王玉瑾、刘伟。- GA/T 121—2019-图A.4斑蟹素的液相色谱质谱提取离子流图A.4斑蓝素的相关数据血液样品中斑替素检出限见表A.1。表 A,1血液样品中斑盐索检出限单位为纳克每毫升班警素SK-00LC-MS/MS血液10010 GA/T 121—2019中华人民共和国公共安全行业标准法庭科学生物检材中斑暨素检验气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法GA/T 121—2019中国标准出版社出版发行.北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 www.spc,net,cn总编室：(010行中心：(010者服务部：（010国标准出版社泰皇高印剧厂印刷各地新华书店经销.开本880X12301/162020年5月第次印8字数20千字2020年5月第一版书号： 155066 · 235190定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GA/T 1212019举报电话：(010印日期：2020年6月8日 GA/T 121—2019法庭科学生物检材中斑螯素检验气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中斑整素的气相色谱-质谱（GCMS)和液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中班整索的定性分析和定量分析，其他可录样品中延整素的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日目期的引用文件，其量新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品做对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩后，采用气相色谱-质诺法和液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂气相色谱-质谱实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，渡相色谱-串联质谱实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)二氟甲烷；b)乙酸乙酯；c)盐酸；d)甲醇（色谱纯）；e)乙睛（色谱纯)；f)甲酸（色谱纯）；g)甲酸/甲酸铵缓冲液(pH为3.5)：量取3.77mL甲酸、称取6.30g甲酸铵，加人去离子水振荡 GA/T 121—2019至溶解，定容至1000mL，混勾；h)标准溶减：11.0mg/mL标准物质落液根据班暨索标准物质的纯度，称取适量，用甲醇配制1.0mg/mL斑警素标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月，或采用市售标准溶液。2)至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由0.1mg/mL标准物质溶液用甲醇希释得到。注；特球情况下可使用对照露液代替标准溶液，5.2材料材料包括有：a)其盖高心管；具塞玻璃试管：c