DZ 0064.57-1993地下水质检验方法 纳氏试剂比色法 测定铵.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.57--93地下水质检验方法纳氏试剂比色法测定铵离子主题内容与适用范围本标推规定了纳氏试剂比色法测定铵离子的方法。本标准适用于测定地下水中铵离子的含量。最小检测量为1ug，最佳测定范围为0.04～2.4mg/L。水中存在干扰物时，应预先蒸馏。一般地下水中干扰物甚微，可加入酒石酸钾钠后直接显色测定。2方法提要在碱性介质中，氨与碘化汞钾试剂反应，生成黄棕色的络合物，其颜色深度与铵离子浓度成正比。3＇仪器3.1全磨口玻璃蒸馏器。3.2分光光度计。4 试剂所有试剂均用无氨蒸馏水1)配制，操作间应无氨气。注：1）取1000mL蒸馏水于蒸馏瓶中，加硫酸（p=1.84g/mL)1mL，高锰酸钾数粒，进行重蒸馏。4.1酒石酸钾钠溶液（500g/L）。4.2碘化汞钾溶液：称取碘化钾（KI)5g溶于5mlL无氨蒸馏水中：称取氯化汞(HgCl2)3.5g，溶于15mL无氨蒸馏水中，加热至沸后将其慢慢倒入碘化钾溶液中，至生成的红色沉淀不再溶解为。用玻璃棉过滤。向滤液中加入50%氢氧化钾溶液30mL和氯化汞溶液0.5mL，用无氨蒸馏水稀释至100mL于低温处保存。4.3铵离子标准贮备溶液：称取于90℃烘干的氯化铵（NHCI)1.4827g，溶于无氨蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.50mg铵离子。4.4铵离子标准溶液：取铵离子标准贮备溶液（4.3)10.0mL于500mL容量瓶中，用无氨蒸馏水定容。此溶液1mL含10.0μg铵离子。5分析步骤5.1样品分析取25.0mL水样（或经预蒸馏水样）于25mL比色管中，在20℃左右的环境中保温20min，加酒石酸钾钠溶液（4.1)1.0mL，摇匀。加碘化汞钾溶液（4.2)1.0mL，摇匀。放置10min。于分光光度计450nm波长处，用2cm比色杯，以空白溶液作参比量其吸光度。5.2空白试验取25mL无氮蒸馏水代替水样于25mL比色管中，以下步骤同5.1。中华人民共和国地质矿产部1993~02-27批准1993-10-01实施162 DZ/T 0064.57-935.3标准曲线的绘制移取铵离子标准(4.4)0、1.0、2.0、60μg于一系列25mL比色管中，用无氮蒸馏水定容，以下步骤5.1以吸光度为纵坐标，铵离子浓度为横坐标，绘制标准曲线。6 分析结果的计算按下式计算铵离子的质量浓度式中：㎡一一从标推曲线上查得的铵离子量，：V-取水样体积,mL。7 精密度和准确度同一实验室对铵离子含量为0.122mg/L水样平行测定7次，相对标准偏差为6%。加标准铵离子10μg的回收率为 95%~116%。163 DZ/T 0064.57—93附录A干扰的分离（参考件）A1如水样中有干扰物存在时，应按下法对样品进行预蒸馏：（KH,PO4）14.39g和磷酸氢二钾（K,HPO)68.8g，溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中定容，pH7.4J10mL。以硼酸溶液（20g/L）50mL为吸收液，将蒸馏器出水口导管插入吸收溶液中，检查蒸馏器各接口处不漏气后，加热蒸馏，直至体积约240mL，将溶液移入250mL容量瓶中定容。A2不同形式表示的分析结果，可依下表进行换算：oNp(NH)(+HN)dc(NH+)mg/Lmg/Lmg/Ltmol /LpN =-1mg/L11.2161.28871.4p(NH,)= 1mg/L0.82311.05958.7p(NHt)=1mg/L0.7770.944155.4c(NHt)=1μmol/L0.0140.0170.018附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣。164