GA_T 1074-2013生物样品中γ-羟基丁酸的气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱检验方法.pdf

ICS 13.310GAA 92中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1074—2013生物样品中-羟基丁酸的气相色谱质谱和液相色谱-串联质谱检验方法GC-MS and LC-MS/MS examination methods for -hydroxybutyric acid inbiological samples2013-06-28 发布2013-06-28 实施中华人民共和国公安部发布 中华人民共和国公共安全行业标准生物样品中-羟基丁酸的气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱检验方法GA/T 1074—2013*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）网址 www. spc. 总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销* 开本 880×12301/16印张 0.75字数 18 千字2013年12月第一版反2013年12月第一次印刷*书号：155066·2-26126如有印装差错告由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 GA/T 1074--2013附录A(资料性附录)GHB 检测相关数据A.1线性范围和检测限生物样品中 GHB的校准曲线线性范围、检测限见表 A.1。表A.1生物样品中GHB的校准曲线线性范围、检测限检测限样品线性范围气相色谱-质谱法液相色谱-串联质谱法血液(尿液)2 μg/mL~60 μg/mL0.05 μg/mL0. 1 μg/mL组织10 μg/g~100 μg/g0. 1 μg/g0. 2 μg/g毛发1 ng/mg~75 ng/mg0.5 ng/mg0. 5 ng/mgA. 2内源性 GHB 的阈值人体内存在内源性 GHB,尿液中 GHB的阈值为 10 μg/mL。版权专有侵权必究* 书号：155066·2-26126GA/T 1074-2013 GA/T 1074—2013興言本标准按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。本标准起草单位：司法部司法鉴定科学技术研究所。本标准主要起草人：刘伟、沈敏、沈保华、向平、卓先义。I GA/T 1074-2013生物样品中羟基丁酸的气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱检验方法1范围MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法。本标准适用于生物样品（血液、尿液、组织及毛发)中GHB的定性及定量分析。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3　术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理4.1气相色谱-质谱法原理样品加入酸性氯化铵饱和溶液调节pH值小于4，以GHB-d。为内标，用乙酸乙酯提取，离心后取有机层,水浴下吹干,残留物经 N,O-双(三甲基硅烷基)二氟乙酰胺(BSTFA)或 N-特丁基二甲基硅烷基-N-甲基-三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生化后，用气相色谱-质谱仪测定。经与平行操作的 GHB对照品比较，以保留时间和质谱特征碎片离子进行定性分析；以峰面积为依据，内标-校准曲线法定量。4.2液相色谱-串联质谱法原理样品加人酸性氯化铵饱和溶液调节pH值小于4,以GHB-ds为内标,用乙酸乙酯提取，离心后取有机层，水浴下吹干，残留物中加人流动相进行溶解，用液相色谱-串联质谱仪测定。经与平行操作的GHB对照品比较,以保留时间和两对母离子/子离子对进行定性分析;以峰面积为依据，内标-校准曲线法定量。5试剂、仪器和材料5.1 试剂a）甲醇。1 GA/T 1074-—2013b)乙酸乙酯。c）氯化铵。浓盐酸。e）氢氧化钠。f)丙酮。g)十二烷基磺酸钠。h）乙:色谱纯。i)甲酸：质量分数50%，优级纯。j)乙酸胺：优级纯。N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA):三甲基氯硅烷(TMCS)99：1。（SH)三-由--由二-m）0.1moL/L氢氧化钠溶液：称取0.4g氢氧化钠至100mL试剂瓶中，加100mL水溶解。氯化铵饱和溶液：室温下将氯化铵充分溶解于水中，直至饱和。1 mol/L盐酸溶液：吸取8.3 mL浓盐酸至 100 mL容量瓶中,加水稀释、定容至刻度。p）2mol/L盐酸溶液：吸取16.6 mL浓盐酸至100 mL容