DB37_T 1779-2011水产苗种中硝基呋喃类原药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65. 150B50DB37山長东省地方标准DB37/T1779—2011水产苗种中硝基呋喃类原药残留量的测定液相色谱-串联质谱法2011-01-06发布2011-03-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/ T 1779—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省海洋与渔业厅提出。本标准由山东省海洋渔业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省海洋水产研究所、山东省水产品质量检验中心本标准主要起草人：孙玉增、徐英江、田秀慧、张世娟、李佳蔚、于召强。I DB37/ T 1779—20114xd=X(1)m式中：样品中硝基映哺类原药留量，单位为微克每千克（μg/kg）：样品溶液中硝基呋腩类原药的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）：样品最终定容体积，单位为毫升（mL）：样品的质量，单位为克（g）。8灵敏度呋喃唑酮和呋南它酮的检出限为0.20g/kg、定量限为0.5g/kg，呋南西林和妥因的检出限0.5μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。6准确度本方法回收率为70%～120%。10精密度本方法批内相对标准偏差≤10%，批间相对标准偏差≤15%。11方法的线性范国呋喃唑酮和呋情它酮的线性范围：1.0ng/mL～100.0ng/mL，呋南西林和峡腩要因的线性范围：2.0ng/ml~ 100, 0 ng/mLa9 DB37/ T录A（资料性附录）色谱图图A.1四种硝基呋哺原药混合标准（10.0ng/mL）质量色谱图10 DB37/ T 1779—2011图A.2空白样品质量色谱图11 DB37/ T 1779—2011图A.3加标样品（呋喃唑酮和呋喃它酮的添加量为25g/kg、呋喃西林和呋喃妥因的添加量为5.0Ag/kg）质量色谱图12 DB37/ T 1779—2011水产苗种中硝基呋喃类原药残留量的测定液相色谱-串联质谱法 DB37/ T 1779—20112 DB37/ T 1779—20113 DB37/ T DB37/ T 1779—2011 DB37/ T 1779—20111范围本标准规定了水产苗种中硝基呋南类原药残留量测定的液相色谱一串联质谱法。本标准适用于水产苗种中呋南唑酮、呋西林、呋南妥因和呋情它酮残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法农业部1192号公告-1-2009水产苗种违禁药物抽检技术规范3原理样品中硝基映南类原药残留用甲醇一偏磷酸溶液提取，经固相萃取柱净化后，用液相色谱一串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料试验用水应符合GB/T6682中一级水的规定。所用试剂除另有指定外，均为分析纯。4.1甲醇：色谱纯。4.2偏磷酸。4.3乙酸铵。4.40.2%偏磷酸溶液：0.2g偏磷酸加100mL水溶解，混匀。4.5甲醇一偏磷酸溶液（40+60）：甲醇（4.1）40mL加0.2%偏磷酸溶液（4.4）60mL，混匀。4.65.0mo1/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵（4.3）0.19g用水溶解并定容至500mL。4.7标准品：峡腩唑酮和哺西林纯度均为99.0%，腩要因纯度为98.5%，呋嘴它酮纯度为94.0%。4.8标准储备液（100g/mL）：准确称取呋唑酮、呋南西林、呋妥因和呋南它酮各适量，用甲醇溶解并定容至100ml.棕色容量瓶中，配成浓度为100Ag/m，的标准储备液，一18℃C冰箱中保存，保存期6个月。4.9混合标准工作溶液：使用前取标准储备液（4.8），用甲醇稀释成所需浓度。仪器和设备5.1液相色谱一串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。5.2涡旋混合器。5.3离心机:7000 r/mina5.4天平（感量0.001g）5.5分析天平（感量0.00001g）。to DB37/ T 1779—20115.6HLB周相苯取柱（60mg，3mL）。5.7均质机。5.8超声波清洗仪。5.9氮吹仪。6试样的测定6.1样品的制备按照农业部1192号公告-1-2009水产苗种违禁约物抽检技术规范执行。6.2样品的提取称取匀浆后样品10.0g于50mL离心管中，加入15mL甲醇一偏磷酸济液（4.5），涡旋混合30s，超声提取10min，7000r/min离心10min，取上清液于至另一离心管中，再用15mL甲醇-偏磷酸溶液提取一次，合并上清液，备用。6.3样品的净化HLB固相萃取小柱依次用5mL水和5mL甲醇活化，取备用液全部过柱（流速不超过1mL/min）用5mL10%甲醇淋洗，用5mL甲醇洗脱，35C水浴氮气吹近干。残渣