DZ 0064.44-1993地下水质检验方法 H 酸—甲亚胺分光光度法 测定硼.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064.44-93地下水质检验方法H酸-甲亚胺分光光度法测定硼1 主题内容与适用范围本标准规定了H酸-甲亚胺分光光度法测定硼的方法。本标准适用于地下水中硼的测定。测定结果以HBO2形式表示。最低检测量为1.0μg。测定最佳浓度范围为 0.04~8.0mg/L。2方法提要在 pH5~~6的缓冲溶液中，硼与H酸-甲亚胺生成黄色络合物,该络合物在暗处放置12h后显色完全，借此进行比色测定。3 仪器分光光度计。4 试剂4.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(50g/L)。4.2缓冲溶液（pH5.5～6）：取乙酸铵500g溶解于850mL蒸馏水中，再加入盐酸（p=1.19g/mL）150mL，摇匀。4.3 H酸-甲亚胺溶液：称取H酸-甲亚胺(CrH13NS,O.)0.5g 与抗坏血酸2g共溶于100mL蒸馏水中。如呈现浑浊，应过滤后使用。4.4硼标准贮备溶液：准确称取在 40～50℃干燥过的硼酸(H,BO;)1.4111g溶于蒸馏水中，转入1000mL容量瓶中定容。此溶液 1mL含1mg 偏硼酸(HBOz)。4.5硼标准溶液：取硼标准贮备溶液（4.4)逐级稀释至1mL含10.0μgHBOz。5分析步骤5.1样品分析入H酸-甲亚胺溶液（4.3)6mL，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置12h后，在分光光度计上波长420nm处，用3cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。5.2 空白试验取25mL蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。53标准曲线的绘制）准确分取硼标准（4.5)0.1.00、3.00、5.00、10.0200μg于系列容量瓶中，加蒸馏水至25mL。以下步骤同5.1。以偏硼酸浓度对吸光度,绘制标准曲线。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施125. DZ/T 0064.44—936 分析结果的计算按下式计算偏硼酸的质量浓度：式中;m一从标准曲线上查得的偏硼酸量，μg:V——所取水样体积,mL。7 精密度和准确度同一实验室用矿化度为1500mg/L.的重碳酸钙型水样作基体，加入HBO22.0mg/L，批内10次测定统计，其相对标准偏差为8.22%，对含HBO20.99mg/L的地下水样，批内10次测定统计，其相对标准偏差为12.52%。测定含HBOz为0.2及0.8mg/L的加标水样，其回收率分别为83.6%、100.0%。126 D7/T 0064.44—93附录A标准的有关说明(参考件)A1硼与H酸-甲亚胺的络合物受强烈光线的照射颜色会逐渐减退，使吸光度下降，故显色后的溶液应在暗处放置。A2若水样中含硼量超过4mg/L时，可以少取试样或将H酸-甲亚胺的浓度提高到0.9%此时，测定上限可达600μg/50mL。A3硫酸根、硝酸根、磷酸根、氮离子、钾、钠等对本法均无于扰。加入EDTA能消除钙、镁、铝等的干扰。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准主要起草人高国华。127