DL_T 1713-2017煤中钾、钠测定方法.pdf

ICS 27.100D 21DL备索号：600722017中华人民共和国电力行业标准DL/T中钾、钠测定方法Determination of potassium and sodium in coal2017-08-02发布2017-12-01实施国家能源局发布 DL / T1713—2017目次前言·11范围·2规范性引用文件微波消解一原子吸收分光光度法3.1原理3.2仪器设备3.3试剂和材料3.4试验步骤3.5计算*-23.6精密度·酸溶一原子吸收分光光度法原理·4.2仅器设备试剂和材料4.4试验步骤4.5计算4.6精密度 DL/T1713—2017本标准根据GB/T1.1—2009（标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草，本标准由中国电力企业联合会提出，本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会（DL/TC13）归口。本标准起草单仪：西安热工研究院有限公司、江苏方天电力技术有限公司、国网新疆电力公司电力科学研究院。本标准主要起草人：杜晓光、吴锁贞、卢远梅、马筠、程建林、田野、昊颗庆、郭杰、刘卫清、王维雪。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761)II DL /T1713—2017煤中钾、钠测定方法1范围本标准规定了煤中钾、钠的测定方法（微波消解一原子吸收分光光度法和酸溶一原子吸收分光光度法)。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T212—2008煤的工业分析方法3微波消解一原子吸收分光光度法3.1原理一定质量的煤样置于消解罐内，在浓硝酸及氢氯酸作用下、微波加热至180℃并保持一定的时间，使煤样完全消解，再加入硼酸处理过量的氢氟酸并溶解消解时产生的氟化物沉淀，最后消解后的溶液经定容、稀释后用原子吸收分光光度计测定其中的钾、钠含量。3.2仪器设备3.2.1电子天平：感量0.0001g。3.2.2微波消解仪：控温范围为室温至300℃；最大允许误差为5℃；微波输出功率为0W～1800W。3.2.3微波消解灌；材质为可熔性聚四氟乙烯（PFA）、改性聚四氟乙烯（TFM）或石英；容积不小于50mL.3.2.4烧杯：材质为石英。3.2.55容量瓶：材质为塑料。3.2.6原子吸收分光光度计：火焰为乙炔一空气火焰：波长范围为190nm～900nm；检出限为不大于0.02μg/mL；测量重复性为不大于1.5%；配有钾、钠元素的阴极灯源，3.2.7移液管：材质为塑料。3.3试剂和材料3.3.1浓硝酸：分析纯。3.3.2氢氟酸：分析纯。3.3.310%硝酸溶液：移取50mL浓硝酸于500mL型料瓶中，用水定容。3.3.44%饱和硼酸溶液：称取10g分析纯硼酸于250mL石英烧杯中，加入100mL水，加热溶解后用水定容，移入塑料瓶中。3.3.5：1mg/mL钾标准储各溶液：用石英烧杯称取预先已在110℃干燥1h的优级纯氯化钾0.1910g，水溶解，移入100mL型料容量瓶中，加水定容，据勾后转入塑料瓶中。3.3.61mg/mL钠标准储备溶液：用石英烧杯称取预先已在110℃干燥1h的优级纯氧化钠0.2543g，加1 DL / T 1713—2017水溶解，移入100mL塑料容量瓶中，加水定容，摇匀后转入塑料瓶中。3.3.750μg/mL钾、钠混合标准工作溶液：准确移取钾标准储备溶液、钠标准储备溶液各5mL于100mL型料容量瓶中，用水定容，据匀后转入塑料瓶中，3.4试验步骤3.4.1准确称取（0.1±0.01）g一般分析试验煤样（精确至0.0002g）于消解罐中，缓慢加入9mL浓硝酸、1mL玺氛酸，加盖并拧紧，按照微波消解仪操作说明书中规定的方法，置于微波消解仪内，推荐按表1规定的微波消解程序A进行参数设置并进行微波消解，同时应进行空白微波消解试验，表1微波消解程序A参数设置升温程序功率升温时间min目标温度及保持时间第1阶下保持1min第2阶下保持5mim第3阶下保持15minZb待微波消解程序A结束、消解罐内温度冷却至室温后，取出消解罐，缓慢地打开盖子，查看试样是否消解完全，如未消解完全则再加入5mL浓硝酸，加盖并拧紧，置于微波消解仪内，按表1规定的微波消解程序A重复进行微波消解，直到消解完全，期间应注意控制重复消解次数及浓硝酸的加入量，以确保下一步消解时消解错内溶液体积不超过仪器说明书规定的安全体积。3.4.3将10mL4%钩和硼酸溶液加入消解错，加盖并打紧，置于微波消解仪内，按表2规定的微波消解程序B进行参数