DZ 0064.80-1993地下水质检验方法--等离子体质谱法测定锂等39个元素.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.80--- 93地下水质检验方法等离子体质谱法测定锂等39个元素1 主题内容与适用范围本标准规定了地下水中锂、铆、艳、锶、钡、钢、铅、锌、、镍、锰、钼、铍、钛、钒、、铬、砷、锗、、汞、银、钇、、铈、错、钕、、铕、钇、、镝、钦、饵、钰、镜、、针和铀的测定方法。测定下限分别为:Li、Rb、Cs、Sr、Ba、Cu、Zn、Cd、Mn、Mo、Be、W、Ge、Bi、Hg、Ag、Y、La 、Ce、Pr、Nd、Sn、Eu、Gd、Tb、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Th 和 U0. 001mg/L;Ni、Pb 0. 002mg/L.; Ti 0. 005mg/L;V.Cr.As0. 01mg/L.2方法提要水样用硝酸酸化处现后，用等离子体质谱仪进行测定。3 仪器3.1等离子体质谱仪。3.2等离子发生器。3.3 计笃机。3.4取样锥，铝制，孔径1.0mm。3.5截取锥，铅铝制，孔径0.7mm。3.6 仪器参数。3.6.1等离子体发生器：正向功率1.25kW；反功率10W。3. 6.2氟气流量：冷却气15L/min；载气0.75Lmin-1；辅助气0.5Lmin-13.6.3取样深度，10mm。3.6.4间心雾化器，水冷雾室。3.6.5蜗动泵进样.提升量1.5Lmin-1。3.6.6四级杆质谱仪及多通道分析器。3.6. 6. 1分析通道数，2048。3. 6. 6.2扫描范围.6～240amu。3.6.6.3扫描次数，100次。3.6.6.4每道停留时间，500us。4试剂4.1 硝酸(p=1.42g/mL-1)高纯4.2 硝酸(2% V/V)4.3标准溶液4.3.139种单元素标准贮备溶液，都用光谱纯金属或化合物分别配制成浓度为1.00μg/1.的溶液。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-70-01实施232 DZ/T 0064.80--934.3.2移取单元素标准贮备溶液（4.3.1）2.00mL分别放入100mL的各容量瓶中，加10mL硝酸（3.1），用去离子水冲至刻度，摇勾。此标准溶液浓度为20μg/L。4.3.3工作标准溶液4. 3. 3. 1 标溶液 I:分别移取 Li、Be、Mn、Cu、Zn、Ge、Sr、Ba、Rh、Cs、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mo、Cd、Hg、Bi、Th、U、Ni、Pb、Ti、Cr 各个离子的标准溶液(4.3. 2)稀释、配成含离子0.100μg/L-1的标准溶液。4.3.3.2标准溶液I:分别移取V、As、Ag、W各离子的标准溶液（4.3.2)稀释，配成含各离子0.100μg/L的标准溶液。4.4仪器最售化工作溶液：分别称取镁、钻、钢、钡和铅的金属或化物适量，配制成含有镁、钻、钢、钡和铅各0.01ug/L.的混合溶液。5分析步骤5.1仪器操作按照等离子体质谱仪开机操作规程，点燃等离子体后，引入仪器最佳化工作溶液（4.4），以铟为主，调节载气、透镜系统、分辨率等参数，使分辨率≤0.7amu时，计数率达3000CPS以上，然后再将质量调至镁、钻、钡、铅等元素，进行适当调节，使高低元素的计数率不要相差太大，仪器调好并稳定半小时以后，用标准溶液（4.3.3)将仪器进行校准，然后进行样品测定。5.2样品测定取10mL水样于10mL比色管中，加0.2mL硝酸（4.1），摇匀，用等离子体质谱进行测定。6 精密度和准确度用人工合成的含有0.005μg/L诸元素的水溶液，连续测定十次，其相对偏差为2%～16%，回收率为 84% ~120% 。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人阙松娇。233