JBT 9552.2-1999铜铬锆合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬.pdf

中华人民共和国机械行业标准铜铬锆合金化学分析方法JB/T 9552.2-1999过硫酸铵氧化容量法测定铬代替 ZB H62 003.2--88Methods for chemical analysis of copper-chromium-zirconium alloysThe determination of chromium by persulfate oxidation volumetric method1 范围本标准规定了用过硫酸铵氧化容量法测定铜铬锆合金中铬含量的方法。本标准适用于铜铬错合金中铬含量的测定，测定范围：0.20%~1.00%。2方法提要试料用酸溶解后，在硫酸一磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。3 试剂3.1 硫酸（ p 1.84 g/ml)。3.2 磷酸（p 1.69g/ml)。3.3 硝酸（1+1)。3.4 磷酸（1+1)）。3.5盐酸（1+3)3.6 硫酸（1+1)硫酸（5+95）。3.8过硫酸铵溶液（100g/L）3.9硝酸银溶液（2.5g/L）3.10硫酸锰溶液（20g/L）。3.11铬标准溶液：称取0.2828g基准重铬酸钾（预先经150℃烘1h后，置于干燥器中，冷至室温），置于300ml烧杯中，用水溶解后，移人500ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，此溶液1ml含0.2mg铬。3.12硫酸亚铁铵标准溶液。3.12.1配制：称取8g硫酸亚铁铵（FeSO·（NH）2SO4·6H2O），溶解于硫酸（3.7）中，并用此酸稀释至1000 ml，混匀，加少量纯铝。3.12.2标定：移取20.00ml铬标准溶液（3.11）于250ml锥形瓶中，加20ml水，加3ml硫酸（3.6），3ml磷酸（3.4），加二滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.13.），用硫酸亚铁铵标准溶液（3.12.1）滴定到溶液转亮绿色为终点。2000-01-01 实施国家机械工业局1999-08-06批准88 JB/T 9552.2-1999按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量，g/ml。C.VC,-V, -Vo式中：C一硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量，g/ml;C一铬标准溶液的浓度，g/ml;V-移取铬标准溶液的体积，1ml;V.滴定铬标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml;V。-一空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液体积，ml。3.13.苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（2g/L），称取0.2g试剂置于300ml烧杯中，加0.2g无水碳酸钠，加20 inl水加热溶解，冷却，用水稀释至100 ml，混匀。4分析步骤4.1 试料称取试料1.0000 g，精确到0.0001g。4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3测定将试料置于500ml锥形烧杯中，加人10ml硝酸（3.3），加热溶解试料，待反应停止后，加人10ml硫酸（3.1），3ml磷酸（3.2）盖上表面Ⅲ，继续加热蒸发骨硫酸烟至析出盐类再延长2~3min，取下冷却，用水洗表面Ⅲ及烧杯内壁，加人200ml水，20ml过硫酸铵溶液（3.8），3~4滴硝酸银溶液（3.9），一滴硫酸锰溶液（3.10），加热煮沸至无小气泡出现后（溶液呈紫红色），加人5ml盐酸（3.5），继续加热微沸5~8min，冷却至室温，加二滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.13），用硫酸亚铁铵标准溶液（3.12.1）滴定至溶液转为亮绿色为终点。5 分析结果的计算按式（2）计算铬的百分含量：Cr (%) =(2)m式中：V一一滴定试料时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，1ml;V。一空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml;Ci一硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量，g/ml；试料的质量，g。m所得结果应表示至二位小数。允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。89 JB/T 9552.2 -1999表 1%含铬量允许差0.200--0.5000.0150.500~1.000.02006