DB37_T 3034-2017化妆品中腈菌唑残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 71. 100. 70Y 42DB37山長东省地國方标准DB37/T3034—2017化妆品中睛菌唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determination of myclobutanil residue in cosmeticsby liquid chromatography-tandem mass spectrometry2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。标准主要起草人：宿书芳、张娟、王艳丽、于文江、张艳侠、卢兰香、薛霞。I DB37/T妆品中睛菌唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了液相色谱-串联质谱测定化妆品中睛菌唑残留量的方法。本标准适用于化妆品中睛菌唑残留量的测定。本标准定量限为5.0g/kg-规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙睛提取，经正已烷除脂，0.2甲酸水落液稀释后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量.4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1乙睛：色谱纯。4. 2甲酸：色谱纯。4. 3正已烷。4. 4睛菌唑标准品：CAS：88671-89-0，纯度不低于99.0%4.52mL/L甲酸水溶液：量取2mL甲酸（4.2），用水稀释至并定容1L。4. 6稀释液：量取900mL甲酸水溶液（4.5）与100mL乙晴（4.1）混合。4. 7乙睛饱和正已烧：正已烷（4.3）中加入乙（4.1）饱和。4.8睛菌唑标准储备溶液：称取约10mg（精确至0.1g）腈菌唑标准品（4.4），用乙腈溶解并定容至10mL，配置成浓度约为1g/mL的标准储备溶液，置于4℃冰箱中避光保存，保存期为3个月。4.9标准工作溶液：准确移取一定体积的睛菌唑标准储备溶液（4.8），用稀释液（4.6）逐级稀释，配成浓度分别为0.1ng/mL、0.5ng/ml、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL的系列标准工作溶液，现用现配。4.10微孔滤膜：有机系，孔径0.22μm。5仪器5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾电离源（ESI）。I DB37/T 303420175.2涡旋混合器。5.3离心机：转速不低于6000r/min。5.4超声波清洗器。5.5分析天平：感量为0.1 mg，0.01 g-6分析步骤6. 1试样的处理6. 1.1固体试样称取约2g试样（精确至0.01g）于30mL具墨离心管中，加入10.0mL乙睛（4.1），振播，涡旋2min超声提取15min，离心（6000r/min）10min，上清液经滤纸过滤后，滤液分别用10mL、5ml、5ml乙腈饱和的正已烷（4.7）萃取3次，弃去正已烷相，合并下层乙睛溶液，混匀勾。移取1mL乙腈溶液，用甲酸水溶液（4.5）稀释10倍，经微孔滤膜（4.10）过滤，收集滤液作为试样溶液，备用。6.1.2液体试样称取约2g试样（精确至0.01g）于10mL容量瓶中，用乙睛（4.1）溶解并定容至10mlL，摇匀。将该溶液转移至30mL具塞离心管中，涡旋2min，以下操作同6.1.1中“超声提取15min，.收集滤液作为试样溶液，备用”。6.2仪器参考条件6. 2. 1液相色谱条件液相色谱条件如下：a)色谱柱：C柱，50mmx2.1m(i.d.），1.8μ，或其他性能相当者：流动相：2nL/L甲酸落液（A）、乙精（B），梯度条件：0min2nin，组分A由90%线性变化至45%，保持3min，5.1min~~6min，组分A线性变化至5%，保持至7min，7.1min:90% A;c)流速：0.3 mL/min:d)柱温：25℃：e)进样体积：5μL。6.2.2质谱条件参见附录A.6.3测定6.3.1定性确证试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，变化范围应在土2.5%之内。目标化合物的定性离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于3（S/N≥3），定量离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于10（S/N≥10），每种化合物的质谱定性离子必须出现，至少应包括一个母离子和两个子离子，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准落液相比，其允许偏差不超过表1规定的范围。2 DB37/T