HJ 58-2000水质 铍的测定 铬菁R分光光度计法.pdf

HJ/T 58-2000前言为配合《污水综合排放标准》(GB8978—1996)的实施，制定本标准。本标准为首次制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起章，本标准由国家环境保护总局负责解释，701 国家环境保护总局标准水质、的测定铬菁R分光光度法HJ/T 582000Water quality—Determination of beryllium—Spectrophotometricmethod with erichrome cyanine R楚围本标准规定了测定铍的铬背R分光光度法。本标准适用于地表水和污水中镀的分析。本标准的检出限为0.2ug/L；在本标准规定的条件下，测定范围为0.7～40.0μg/L，下述阳离于和0, 45,原理在pH为5的缓冲介质中，皱离子与铬善R(ErichromeCyanine R，CsHO,SNa；简称ECR)，氯代十六烷基吡啶(CPC)生成稳定的紫色胶束络合物。路合物的最大吸收波长为582nm。在一定浓度范围内，吸光度与铍的浓度成正比。3试剂除另有说明外，测定时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离于水。3. 1盐酸(HCI),p=1.18g/mL，优级纯3.1.1款股溶液(1十9)：取10mL盐酸（3.1)用水稀至100ml3. 2氨水(NH, - H,O),00. 90g/mL,3.2.1氮水溶液（1十1)：取25ml.氨水(3.2)用水桶至50mls。3. 3铬普R溶液，1g/L：游解0.1g铬菁R于100mL水中。临用前现配。3. 4乙二胺四乙酸二钠(Na-EDTA)。3. 5三乙醇胺,0=1.12~1.13g/mL3. 6Naz-EDTA-三艺醇胺（简称EDTA-TEA)溶液，称取10g Nax-EDTA（3.4)溶于80toL水中，加热落解，冷却后加人6mL三乙醇胺（3.5），用水蒂望100ml，3. 7氯代十六烧基此啶（简称CPC)落液，2.5g/l.；称取0.25g氯代十六烧基吡院密于100mL水中。3. 8六次甲基围胺（简称HMT)缓冲溶液，pH-5：称取14g次甲基四胺溶于100mL水中，加入7mL盐酸（3.1)混匀，48h后逐滴加人盐酸（3.1)调pH至5.0(用酸度计校准）。3.9对硝基酚溶液，2g/L：称取0.1g对硝基阳钠溶于50mL.水中。3.10被标准贮备液：0.100mg/mL；准确称取0.1966g四水合硫酸被(BeSO。·4H,O)，落于含有1ml盐酸(3.1)的适量水中，移人100mL容量瓶，以水稀至标线，幅匀。国家环境保护总局2000-12-07批准2001-03-01实族702 HJ/T 58-20003. 11被标准使用液，0.10μg/mL：临用前，将敏标准贮备液（3.10)以水逐级释释成每亮升含镀-0.10pg的标准使用液。3.12酒石酸钾钠溶波液，100g/L：称取10g石酸钾钠溶于100mL水中。3.13硫酸(H,SO,),pc1.84g/mL.4仪器实验室常用仪器、酸度计和分光光度计。所使用的玻璃器盟，在用前先用盐酸溶激(3.1.1)滤24b，再用水仔细清。5样品采集5.1采样所用聚乙烯瓶先用洗涤剂镜净，再用盐酸溶液（3.1.1)浸泡24h，然后用水清洗干净。5.2样品果集后，如不能立期分析，需用盐酸(3.1)将水样酸化至pH1~2。6分析步累6. 1试样取适量样品（含彼量不超过0.4pg），置于10mL比色管中并用水稀至约5mL，6.2空白试验用与试样相同体积的水代替试样，试验步要与试样测定步相同。6.3干扰的消除不含干扰物的水样，可用氨水(3.2)戏筛盐股(3.1.1)调至弱融性或中性后测定。在EDTA-TEA存在下，一般金属和非金属高子的干扰均可被销除。当样晶中有F和PO1-存在时，产生负于扰。当F-大于Be+含的6，PO}-大于Be**含量的1500倍时产生较严重干扰。PO-干扰的消除：显色前，在试样中加人酒石眼钾销清液（3.12)0.5mL，可消除3mgPOF对0.3μg镀的定干扰。F-干扰的消除：显色前，先将试样置于50mL小烧杯内，在试样中加人2mlL浓硫酸（3.13)期热热干，加少许水溶解残流，然后小心洗入10mL比色管中（溶策体积不宜超过5mL），可消除0.5mgF*对0.3g的测定干扰。6.4测定5.4.1显色向试样中加入EDTA-TEA落兼(3.6)0.5ml.,对确基配准液(3.9)1滴，露匀，逐满期人盐酸露减(3.1.1)(边满加边掘据至落液由黄色好变为无色，阿加人络菁R溶波（3.3)0.5ml，HMT溶波(3.8)2mL,CPC溶波(3.7)0.5mL，用水播至标线，匀。效置20mia，各测。.4.2测量用20mm比色置，于波长582nm处，以空白试验落液（6.2)为参比测