GA_T 1652-2019法庭科学 植物油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素检验 液相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1652—2019法庭科学植物油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素检验液相色谱-质谱法Forensic sciences-Examination methods for capsaicin,dihydrocapsaicin andnonivamide in vegetable oilsLC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 中华人民共和国公共安全行业标准法庭科学植物油脂中天然辣椒素、二氢辣椒索和合成辣椒素检验液相色谱-质谱法GA/T 1652—2019中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 总编室：(010行中心：(010者服务部：(010国标准出版社泰皇岛印别厂印剧各地新华书店经销开本880X1230 1/16印张0.75字数16千字2020年5月第一版2020年5月第一次印书号：155066·2-35134定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 GA/T 1652—2019GA/T 1652—2019m/zm/z图C.3合成辣椒素的一级及二级质谱图版权专有侵权必究书号;155066 · 2-35134GA/T 1652-2019定价：16.00元打印日期：2020年6月5日 GA/T 1652—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（SAC/TC179/SC4)提出并归口，本标准起草单位：重庆市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：张忠、郭浩、罗教缘、任飞、刘占芳。- GA/T 1652—2019法庭科学植物油脂中天然辣椒素二氢辣椒素和合成辣椒素检验液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学领或申植物油脂中天然殊椒素、二氢辣椒素和合成辣概素的检验方法。本标准适用于含有辣似碱成分的植物油脂和掺杂含有辣椒威成分植物油脂的非正常食用油的鉴别判断，不适用于含有辣椒碱成分的调味油(辣椒油、辣椒麻油等)的鉴别判断，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GA/T 122毒物分析名词术语GA/T 242法庭科学微量物证的理化检验术语3术语和定义GA/T122和GA/T242界是的术请和定义适用于本文件。4原理辣椒素类生物碱是引起辣的成分，其中天然辣椒素和二氢辣板索是天然植物中辣味的主要来源，合成辣椒素则是用现代工艺、人工合成的辣味来源。因为辣椒索类生物碱具有稳定性好、沸点高等特点，目前回收植物油脂炼制工艺很难完全除去，正常的食用油中不含有辣椒索类生物碱成分，而掺杂有回收植物油脂成分的食用油中则不可避免地含有棘椒素类生物碱成分。因此，辣椒素类生物碱成分可以作为鉴别回收植物油脂的特征目标物。以甲醇萃取植物油中的辣椒素类生物或，提取液浓缩后，用液相色谱-串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)进行检测。5试剂和材料所需的试剂和材料如下：a)甲醇（色谱纯）：b)0.1%甲酸溶液（色谱纯）；c)级水;d)大豆油；e)标准溶液： GA/T 1652—20191)1.0mg/mL标准储备液；分别称取一定量的天然辣概素、二氢辣椒素和合成辣椒素的标准品，加甲醇溶解，观匀，得到1.0mg/mL的天然辣椒素、二氢辣权素和合成辣椒素的标准储备液；(z1.0μg/mL标准工作液；取天然辣板素、二氢辣椒素和合成辣椒素标准储备液，用甲醇稀释成1.0μg/mL的混合标准工作液。6仪器和设备所需的仪器和设备如下；a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESD)的四极杆审联质谱仪；b)分析天平：精度为0.0001g；c)高速离心机；d)涡旋混合器；e)微量移波器;量程为 5μL~100 μL,100μL~1000μL;f鼠气吹干仪；g)超声波振荡器；h)高心管。7样品提取采用液-液提取法：取检材样品20mL，置于50mL塑料离心管中，加人甲醇10mL，用超声波报荡器振荡10min。用高速高心机以5000r/min离心5min，保留上清液；重复提取一次，合并两次提取的上清液，用氮气吹干，再用0.5mL甲醇溶解，作为检材样品提取液，供仪器检测，8仪器检测8.1液相色谱-审联质谱仪条件8.1.1液相色谱条件以下为参考条件：a)色谱柱；C柱(4.6mmX15