JB_T 6647-2011碳化物中总碳含量的测定 气体容量法.pdf

ICS 77.160BH72备案号：34871—2012中华人民共和国机械行业标准JB/T 6647-2011代替 JB/T 6647—1993碳化物中总碳含量的测定气体容量法The gas-volumetric method after combustion in the pipe furnacefor the determination of total carbon content-Method for chemical analysis of carbonate2011-12-20 发布2012-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 6647—2011目次前言范围.2　规范性引用文件3方法提要仪器、标准参考物质及试剂..44.1仪器4.2标准参考物质.4.3试剂.分析步骤…试验结果6.1仪器验证.6.2允差...7试验报告，图1气体容量法定碳仪装置图表1不同试样的燃烧温度表2允差. JB/T言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替JB/T6647—1993《碳化物中总碳含量的测定-气体容量法》，与JB/T6647-1993相比主要技术变化如下：增加了a）标准样品（如碳化钨），应保存在防止氧化的干燥器Ⅲ中，并在有效期内使用。··…·（本版的）。b）安全须知（本版的5.1）。的碳化物试样）（本版的5.5）。修改了a）引用标准。原引用标准为“GB223.1钢铁及合金中碳量的测定”修改为“GB/T223.69钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法”（本版的第2章）b）“百分含量”修改为“质量分数”（本版的5.6.1）。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。本标准起草单位：上海材料研究所。本标准主要起草人：张宏鹤、钱银华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：JB/T 6647-—1993。III JB/T 6647—2011碳化物中总碳含量的测定气体容量法1范围本标准规定了测定范围为碳化物中质量分数为5.0%～21.0%、用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳化物总碳含量的方法、仪器、标准参考物质及试剂、分析步骤、试验结果以及试验报告。本标准适用于碳化物中总碳含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T223.69钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法3方法提要试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳和氧化合成二氧化碳，所得二氧化碳与氧的混合气体收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，由此计量碳含量。4仪器、标准参考物质及试剂4.1仪器4.1.1仪器装置图仪器装置如图1所示，定碳仪应装置在在距离管式炉300mm～500mm的地方，并避免高温和阳光直接照射。量气管必须保持清洁，有水滴附着在气管内壁时，需用铬酸洗液清。4.1.2仪器及附件说明氧气（纯度≥99.0%）。气体表应附有流量计及缓冲阀。洗气瓶（内装浓硫酸p=1.84g/cm）。干燥塔：上层装无水氯化钙，下层装碱石灰或碱石棉，中间隔以玻璃棉，底部和顶端也铺以玻璃棉。管式电炉：工作温度需达1300℃土10℃，并附有铂热电偶和温度控制器。量气管：下端容积约100mL左右，中部刻度每小格为0.2mL，上部容积为700mL水准瓶：内装6：1000硫酸溶液（1000mL蒸馏水十6mL硫酸）加数滴0.1%甲基橙溶液，使呈红色。吸收器：内盛40%氢氧化钾溶液（1200mL蒸馏水十+800gK0H），一般测定100只左右试样后更换溶液（也可以根据所测样品的含碳量，溶液吸收能力的失效程度再具体决定更换溶液时间）。瓷管：长600mm，内径17mm～20mm，使用时先检查是否漏气，然后分段灼烧，瓷管两端露出炉外部分长度不小于175mm，以便燃烧时管端仍是冷却的。0瓷舟（规格77mm或88mm）：使用前须在800℃～900℃的马弗炉中灼烧3h～4h，随炉冷却，冷却后贮存在未涂油脂的干燥器中备用。1长钩：用直径3mm～4mm的低碳镍铬丝制成，用以推拉瓷舟。1 JB/T 6647—201110-4氧气瓶；2一流量计；3——洗气瓶；4——干燥塔；5-管式炉（炉温1400℃)；6-1舟皿;一温度控制器；8—瓷管（600mm×17mm×21mm)；9一滤尘器（内装脱脂棉);10容量定碳仪（包括：10-1冷却管，10-2量气管，10-3水准瓶，10-4吸收器，10-5三通活塞）。图1气体容量法定碳仪装置图2大气压力计：测大气压力，如采用水银气压计时，气压值按式（1）校正：p = pl