JBT 9493.5-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 硅钼兰光度法测定硅量.pdf

JB/T 9493.5--1999前 言本标准是对 ZB H13 001. 5--88铜和新康铜电阻合金化学分析方法 硅钼兰光度法测定硅量》的修订。本标准根据 GB/T 1.1- 1993 对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替 ZB H13 001.5—88。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负责起草。本标准1988年8月首次发布。15 中华人民共和国机械行业标准锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法硅钼兰光度法测定硅量JB/T 9493.51999Method for chemical analysis of manganin and代替 ZB H13 001. 588 novokostant resistance alloyThe molybdosilicate bhue photometric method forthe determination of silicon content1范围本标准适用于锰铜电阻合金中硅量的测定。测定范围：0.050%~0.300%。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。CB/T 1467--1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及~-般规定3 方法提要试样用稀硝酸溶解.加氟化物分解酸不溶硅。在酸性溶液中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在硫酸和草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼兰，测量其吸光度。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合 CB/T 1467的规定。4 试剂和仪器4.1纯铜(99.95%以上)。4.2无水碳酸钠。4.3 硝酸（1+2)。4.4硫酸(1+3)。4.5氟化钠溶液（10g/),热水溶解，贮于要料瓶中。4.6尿紊溶液100g/),用时现配。4.7硫酸铝溶液(100g/1)。4.8钼酸铵溶液(50g/1)。4.9 草酸铵溶液(30g/)。4.10硫酸亚铁铵溶液(60g/),每升中加入 5ml 硫酸(4.4)。4.11硅标准溶液4. 11. 1称取 0.2140g二氧化硅(99.9% 以上,预先经 1000℃灼烧 1h 并于干燥器中冷却至室温),置于预国家机械工业局 1999-08- 06 批准2000- 01- 01实施16 JB/T 9493.5-1999置有 3g 无水碳酸钠(4.2)之铂埚中，上面再覆盖 1g~ 2g无水碳酸钠(4.2)。将铂埚放入高温 炉中,从室温升至 1000℃并保持 3min ~ 5min,使熔融物呈透明状。取出冷却,置于 400ml 塑料烧杯中,加人 200ml 热水溶解熔融物。取出甘埚,用水洗净。将溶液冷却至室温,移人 500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即转人干燥的塑料瓶中。此溶液 1ml 含 200g 硅。4. 11.2 移取 10.00ml 硅标准溶液(4. 11. 1),置于 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。立即转人干燥的塑料瓶中。此溶液 1ml 含 20μg硅。5 分析步骤5.1试样量称取试样 0.5000gc5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3.1将试样置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml 硝酸（4.3)，微热溶解后，取下冷却至 60℃~70℃,加人 10ml 氟化钠溶液(4.5),摇匀。放置 2min,加人 10ml 尿素溶液(4.6),摇动后。加人 10ml 硫酸铝溶液(4.7),冷却至室温，移人 100ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。立即将溶液倒人干燥的塑料烧杯中。5.3.2移取10.00ml试液两份,分别量于100ml容量瓶中,分别按5.3.3及5.3.4进行。5.3.3 显色溶液:加人 25ml 水,5ml 钼酸铵溶液(4.8),摇匀,按表 1 放置一定时间后,加人 20ml 草酸铵溶液(4.9),20ml 硫酸(4.4),立即加人 5ml 硫酸亚铁铵溶液(4.10),用水稀释至刻度,混匀。表1放量时间°min30520 1015 1510305以下沸水浴中加热30s，流水冷却至牵温5.3.4参比溶液：加入 25ml 水,20ml草酸铵溶液(4. 9),20ml硫酸(4.4),5ml 铝酸铵溶液(4.8),10ml 硫酸亚铁铵溶液（4.10)，用水稀释至刻度，混匀。5.3.5.将部分溶液移人 1cm~3cm 比色血中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长 680nm处测量其吸光度。减去随同试样空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的硅量。5.4 工作曲线的绘制5.4.1称取 0.40g纯铜(4.1),