DB34T 2127.6-2014区域地球化学调查样品分析方法 第6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定.docxVIP

ICS 07.060 A 44 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2127.6—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱 法金含量的测定 Analysis methods of regional geochemical surey samples Part 6: Determination of Gold content by plastic foam adsorption-GFAAS 文稿版次选择 2014 - 06 - 24 发布 2014 - 07 - 24 实施 安徽 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 I DB34/T 2127.6—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由 12 部分组成。分别为： ——第 1 部分： 总则； ——第 2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定； ——第 3 部分： 电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定； ——第 4 部分： 等离子体质谱法多元素含量的测定； ——第 5 部分： 泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定； ——第 6 部分： 泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定； ——第 7 部分： 原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定； ——第 8 部分： 火焰原子吸收法多元素含量的测定； ——第 9 部分： 催化极谱法钨、钼含量的测定； ——第 10 部分： 离子选择电极法氟含量的测定； ——第 11 部分： 发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定； ——第 12 部分： 活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。 本部分为第 6 部分。 本部分涉及的规范性引用文件和术语见第 1 部分。 本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。 本标准由安徽省地质矿产勘查局332地质队测试中心负责起草。 本标准主要起草人： 赵宗明、董善果、刘瑱。 1 DB34/T 2127.6—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定 警告——适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定区域地球化学调查样品中金含量的测定方法。 本标准适用于区域地球化学调查样品中土壤、水系沉积物中金的测定。 本方法检出限：Au(ng/g) 0.4，测定范围：Au(ng/g)0.4~500。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料经王水分解后，试料中的金元素通过泡沫塑料的极性基团的吸附作用，以[AuCl4]- 形式被泡沫 塑料吸附，然后以硫脲解脱液解脱，Au3+ 首先被还原为 Au+ ，然后形成稳定的络合物[AuSC(NH2)2]+ ，从 而达到分离富集的效果，试液注入石墨炉中高温原子化，对金空心阴极灯所发射的特征谱线产生选择性 吸收，用原子吸收光谱仪测定吸光度， 与标准溶液的相应吸光度比较，可计算出试料中金的含量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 的分析实验室用水。 4.2 盐酸 (HCl) ρ (HCl)= 1.19 g/mL。 4.3 硝酸 (HNO3) ρ(HNO3) =1.40 g/mL。 4.4 硫脲 (H2NCSNH2) 2 DB34/T 2127.6—2014 4.5 抗坏血酸 (C6H8O6) 4.6 王水 取 1200 mL 盐酸 (3.1)和 400 mL 硝酸 (3.2)倒入 2000 mL 烧杯中，混匀，现用现配。 4.7 硫脲解脱液(12g/L) 称 12.0 g 硫脲(3.3)于烧杯中，蒸馏水溶解，(1+99)HCl介质，定容至 1000 mL，现用现配。 4.8 基体改进剂 称 2.0 g 抗坏血酸(3.4)于烧杯中， 水溶解，移入 100 mL 容量瓶并定容，备用(一般情况下放在 冰箱中)。 4.9 金标准储备液Ⅰ(ρ (Au)=0.1mg/mL) 准确称取 0.1000 g 纯金溶于 200 mL 王水(3.5) 中，加 100 mL 王水(3.5) ，定容到 100 0 mL 容量瓶中,摇匀。 4.10 金标准储备液Ⅱ(ρ (Au)=1μg/mL) 吸取 10.0 mL 金标准储备液Ⅰ(3.8) 至 1000 mL 容量瓶中,加