DB34T 2005-2013黄浆水中风味物质的分析方法.docxVIP

ICS 67.040 X 00 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2005—2013 黄浆水中风味物质的分析方法 Method for analysis of flavor substances in Yellow-seriflux 2013 - 12 - 05 发布 2014 - 01 - 05 实施 安徽 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 I DB34/T 2005—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：安徽古井贡酒股份有限公司。 本标准主要起草人： 李安军、周庆伍、方骥、万春环、刘国英、汤有宏、姜利、张严、景成魁、聂 加燕。 1 DB34/T 2005—2013 黄浆水中风味物质的分析方法 1 范围 本标准规定了黄浆水中风味物质含量的气相色谱分析方法。 本标准适用于黄浆水中风味物质(21 种,参见附录A)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 黄浆水 在白酒固态发酵过程中，发酵的酒醅渗入窖底的含有酒精、水分及各种香味成分等物质的黄色液体。 4 方法原理 黄浆水除杂、净化后经气相色谱进行测定。采用内标法定量检测风味物质的含量。 5 试剂与材料 5.1 无水乙醇： 分析纯。 5.2 微孔滤膜：0.45 μm(水相)。 5.3 3 种内标标准品：叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸，纯度≥99.5％。 5.4 风味物质标准品：乙醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、丁酸乙酯、正丙醇、异丁醇、戊酸乙酯、2- 甲基丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、乙酸、丙酸、丁酸、糠醇、异戊酸、 己酸、辛酸，纯度≥99.5％。 5.5 混合内标溶液：分别取上述内标标准品(5.3)5 mL 并称重(精确至 0.1 mg) ，用 60％乙醇溶液 定容至 250 mL 容量瓶中。混合内标溶液置于 4℃冰箱中保存。 5.6 风味物质标准储备液：取上述风味物质标准品(5.4)5 mL 并称重(精确至 0.1 mg)，分别置于 100 mL 容量瓶中，用 60％乙醇溶液定容。作为单标储备液于 4℃冰箱中保存。 5.7 风味物质混合标准使用液：根据黄浆水中风味物质的大致含量， 分别取一定量的单标储备液稀释 到一定浓度，配制成混合标准使用液。 2 DB34/T 2005—2013 6 仪器与设备 6.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID) 。 6.2 微量进样注射器：10 μL。 6.3 分析天平： 感量 0.1 mg。 7 分析步骤 7.1 色谱条件 色谱柱：CP-WAX 57CB 毛细管柱(50 m×0.25 mm×0.20 μm)或相当型号色谱柱； 进样口温度：230℃； 检测器温度：240℃； 升温程序： 初始温度 35℃，保持 2 min，以 4℃/min 升到 100℃，再以 10℃/min 升到 200℃， 保持15 min； 载气：氮气(纯度≥99.999％)； 载气流速：40 mL/min； 柱流速：1 mL/min； 氢气：流速为 40 mL/min； 空气：流速为 400 mL/min； 进样方式： 分流进样，分流比 60:1； 进样量：1 μL。 7.2 定性 在 7.1 色谱条件下，以各组分保留时间定性。待测滤液和风味物质混合标准使用液的色谱峰在相 同保留时间处(±0.1 min)出现，此时可定性确定目标分析物。主要风味物质及内标物的保留时间参 见附录B。 7.3 相对校正因子(f＇ 值)的测定 准确吸取风味物质混合标准使用液(5.7) 10.00 mL，移入比色管中，加入内标混合溶液(5.5) 0.10 mL，混匀后连续 4 次进样。记录各风味物质和内标峰的保留时间及其峰面积，计算出各风味物质的相 对校正因子。 相对校正因子按式(1)计算。 i Ai f＇= ci i Ai 式中： fi＇——风味物质 i 的相对校正因子； As ——标样中内标物的峰面积； Ai ——标样中风味物质 i 的峰面积； Cs ——标样中内标物的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； Ci ——标样中风味物质 i 的浓度，单位为毫克每升(mg/L)。 7.4 样品的制备和测定 3 DB34/T 2005—2013 7.4.1 准确吸取 25.