DB34T 1997-2013食用油中氧化甘油三酯（OX-TG）及其聚合物（TGP）的测定 高效空间排阻色谱法.docxVIP

ICS 67.200.10 X 14 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 1997—2013 食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合 物(TGP) 的测定 高效空间排阻色谱法 Determination of oxidized triacylglycerol(OX-TG) and oxidized triacyldycerol polymer(TGP) in edible oils by a high-performance size-exclusion chromatography 2013 - 12 - 05 发布 2014 - 01 - 05 实施 安徽 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 I DB34/T 1997—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。 本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心、上海市 粮食科学研究所。 本标准主要起草人： 徐彦辉、何俊、房志杰、曹文明、顾亮、聂磊、薛斌、姚彦如。 1 DB34/T 1997—2013 食用油中氧化甘油三酯(OX-TG) 及其聚合物(TGP)的测定 高效空间排阻色谱法 1 范围 本标准规定了食用油中氧化甘油三酯(OX-TG) 及其聚合物(TGP)的测定 高效空间排阻色谱法。 本标准适用于食用油中氧化甘油三酯(OX-TG) 及其聚合物(TGP)的测定。 本标准的方法检出限为 0.2％。 本标准适用于风险监控及科学研究。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008， neq ISO3696：1997) GB/T 6379.1 测量 方法 与 结果 的准确度 ( 正确度 与精 密度 ) 第 1部分 : 总 则与 定义 (GB/T 6379.1-2004，ISO5725-1：1994，IDT) GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004， ISO5725-2： 1994，IDT) 3 原理 通过自动制备型快速柱层析技术的分离，油脂试样被分为非极性组分和极性组分两部分， 其中极性 组分用高效空间排阻色谱进行分析，采用面积归一化法进行定量。 4 试剂 4.1 除非另有说明，仅使用分析纯试剂，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 乙醚，使用前使其回温至 10℃~18℃之间。 4.3 石油醚，30℃~60℃沸程，使用前使其回温至 10℃~18℃之间。 4.4 三氯甲烷。 4.5 冰醋酸。 4.6 95％乙醇。 4.7 磷钼酸。 4.8 无水硫酸钠。 4.9 硅胶吸附剂：硅胶 60，平均粒径为 0.063 mm~0.200 mm(相当于 ASTM 规范的 70 目~230 目的 粒径分布) 的无定形硅胶，孔径 60?，水分含量 7±0.5％，孔体积 0.8 mL/g，表面积 500 m /g，pH2 值 7.0,拆封后于玻璃干燥器(5.5)内保存。 2 DB34/T 1997—2013 4.10 非极性洗脱剂： 石油醚(30℃~60℃沸程) +乙醚 =87+13， 870 mL 的石油醚(30℃~60℃沸程) (4.2)中加入 130 mL 的乙醚(4.1) ，充分混匀， 现用现配。 4.11 极性组分洗脱液：丙酮+乙醚=40+60，600 mL 的乙醚(4.1)中加入 400 mL 的丙酮(4.15) ，充 分混匀，现用现配。 4.12 薄层色谱展开剂：石油醚(30℃~60℃沸程)+乙醚+冰醋酸=70+30+2，70 mL 的石油醚(30℃~ 60℃沸程) (4.2)中加入 30 mL 的乙醚(4.1) 和 2 mL 的冰醋酸(4.4) ，充分混匀，现用现配。 4.13 薄层色谱显色剂：100 克的磷钼酸(4.6)固体先完全溶解于适量的 95％乙醇(4.5)中，然后 再用 95％乙醇稀释至 1 L，最后分装入喷雾瓶中。 4.14 薄层色谱层析板：长 200 mm、宽 100 mm 的玻璃板， 上涂一层 0.25 mm 厚的硅胶 60(平均粒径 为 10~12 μm， 其它性质参数同“4.8” )或其它等效硅胶，且不含任何的荧光