DB37T 1247-2009化妆品中甲醛的测定 液相色谱法.pdf

ICS 71. 100. 70Y 42DB37山东省地方标准DB37/T妆品中甲醛的测定液相色色谱法Determination of formaldehyde in cosmeticsHigh performance Iiquid chromatography2009-05-31发布2009-07-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T标准附录A为资料性附录。本标准由山东食品标准化技术委员会归口。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：宿书芳、张娟、张卉、薛霞、霍艳敏、周莉莉。 DB37/妆品中甲醛的测定液相色谱法1范围本标准规定了液相色谱法测定化妆品中甲醛的方法。本标准适用于化妆品中甲醛的测定。本标准方法检出限为200mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的弓用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T2912.1-1998纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）3原理样品中的甲醛用水提取，与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应，生成2,4二硝基苯腺，衍生物用正已烷萃取，经高效液相色谱仪分离，保留时间定性，外标法定量。a试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛（色谱纯)。4.2正已烷。4.32,4-二硝基苯肼（纯度≥99%）。4.42，4-二硝基苯耕（INPHD纯化：称取DNH约10g于500L烧杯中，加入85mL乙睛和250L水，充分携择，放置过夜。用滤纸过滤结品，依次用水、乙醇洗涤结品5～6次后置于干煤器中备用。4.52，4-二硝基苯耕溶液：称取2,4-二硝基苯肼300g，用乙睛溶解并定容至100L。4.6甲醛标准储备液：取1L36%~38%甲醛溶液，用水定容至500mL，使用前按GB/T2912.1-1998中的亚硫酸钠法标定甲醛浓度，并用超纯水稀释至适当浓度。或者直接用甲醛标准溶液配置成50g/的标准储备液，此溶液于4℃保存，有效期1个月。4.7甲醛标准工作溶液：准确量取一定量的标准储备液(4.6)，配制成2μg/L的甲醛标准工作溶液，此标准溶液现用现配。4.8微孔滤膜：有机相，0.45μm。注：当2,4-硝基苯耕(DNH)）的纯度高于99%时，（4.4）条可省略。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2震荡机5.3高速离心机：转速不低于8000r/min。5.4电子天平：感量0.01g。6分析步募 DB37/T 124720096.1提取称取1g（精确至0.01g）试样于100L具塞离心管中，加入10.0mL乙睛溶解样品，再加入40.0L水，旋紧盖子，于震荡机上振荡提取40min，取出，8000r/min离心5min，上清液待衍生化。6.2衍生化取5.0L（6.1）所得上清液于25L比色管中，加入0.5L衍生化试剂（4.5），加水至10mL，摇匀，于60℃水浴中反应30in，取出，用流水冷却至室温，准确加入10.0mL正已烷（4.2），水平方向轻轻报播3～5次，将比色管倾斜放置。苯取时间1h，苯取过程中每5min轻摇3~5次，苯取后静置20min，正已烷萃取液经微孔滤膜（4.8）过滤，供液相色谱分析。6.3测定6.3. 11仪器参考条件色谱柱：Cs柱，250mx4.6m(i.d.）)，5μ，或性能相当者：b)流动相：乙睛+水=65+35（体积比)；c)流速： 1.0 ml/min;d)柱温：35℃；检测波长：355nm;f)进样体积：10L：6.3.2甲醛标准工作曲线分别移取0.25L，.50ml1.00nl，200ml，4.00ml，00mL甲醛标准工作溶液（4.7）于25L比色管中，（甲醛的质量分别为0.50μg，1.00μg，200μg，4.00μg，8.00μg，16.00μg），按（6.2)衍生化操作。以甲醛的质量为横坐标，甲醛衍生物的峰面积为织坐标，绘制标准工作曲线。6.3.3定量测定取（6.2）样品苯取液进行液相色谱分析，用保留时间定性，外标法定量。若样品中甲醛含量超出仪器检测的线性范围，适当稀释后进样，同时做空白实验。7结果计算按式（1）计算试样中甲醛的含量：mx5(1)式中:X—试样中甲醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；由标准曲线得到的试样中甲醛的浓度，单位为微克(μg)：由标准曲线得到的空白试样中甲醛的浓度，单位为微克(g)：