食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告.pdfVIP

1 目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、考前须知。 2 原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂 肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏 抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3 试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二?食品中水分的测定? 4 仪器 索氏提取器、枯燥箱、枯燥器、分析天平 5 样品 奶粉 6 操作 6.1样品称量 6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶，m 瓶 〔准至0.0001g 〕 6.1.2 固体样品 精密称取2~5g 样品m 样 〔可取测定水分后的样品〕，必要时拌以海砂， 全部移入滤纸筒内。 6.1.3 液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，参加海砂约20g 〔准至±0.0001g 〕于 沸水浴上蒸干后，再于95~105℃枯燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿 及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已枯燥至恒重的收集瓶，从 萃取器冷凝管上端参加无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3 处，于水浴上加 热，使乙醚或石油醚不断回流提取 1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取 6~12h . 6.3称量 取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩 1~2mL 时在水浴上 蒸干，再于 95~ 1℃枯燥 20min，放枯燥器内冷却 0.5h 后称量 m ’。 总 7 数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3整理数据 m 样 〔g〕 m 瓶 〔g〕 m 总’〔g〕 2.0000 114.4616 114.7979 8 计算 m ’- m 总 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中：X —样品中脂肪含量，% m 瓶—收集瓶的质量，g m 样—样品的质量〔如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润 样品质量计〕，g m ’—收集瓶和脂肪的质量，g 总 m ’- m 114.7979 – 114.4616 总 瓶 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 2.000 样 9 结果 样品中脂肪含量为16.81% 10结果可靠性分析 经计算得样品中脂肪含量为16.81%。该结果比真实值大，可能是因为溶剂蒸 发不完全或收集瓶中除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质，该 误差属于试剂误差，且是正误差。 11结论 样品中脂肪含量为16.81%。实验测得数据可能较真实值大，为正误差。 12思考题 12.1 索氏法测脂肪的考前须知？ 实样品应枯燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品； 实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂， 样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂；在枯燥器中的冷却时间一般要一 致。 12.2 如果样品是湿润的应如何处理？为什么？ 选择石油醚做为溶剂。因为