DB37T 1331-2009农药中间体 2-氯-5-氯甲氧基嘧啶质量分数测定方法.pdf

1CS 65. 100.01G 24DB37山东省地方标准DB37/T1331—2009农药中间体2-氯-5-氯甲基吡啶质量分数测定方法2009-08-28发布2009-09-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T言本标准由山东省农药研究所提出。本标准起草单位：山东省化学农药及中间体产品质量监督检验站。本标准主要起草人：刘敬民、左伯军、吴培、林波、李东芹。 DB37/T 1331—2009农药中间体2-氯-5-氯甲基吡啶质量分数测定方法2一氯一5一氯甲基吡啶的其它名称、结构式和基本物化参数如下：IS0 通用名称： 2-Chloro-5chloromethy1pyridine (CCMP)CA登记号：70258-18-3结构式：实验式：CHCIN相对分子质量（按2001年原子质量计）：162.021范围本标准适用于农药中间体2-氯一5-氯甲基吡啶质量分数的测定。2试验方法2.1方法提要试样用甲醇落解，以甲醇十水为流动相，使用以C为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对2一氟一5一氯甲基此啶进行分离和测定。2.2试剂和溶液甲醇：色纯：水：新制二次蒸馏水：2一氯一5一氯甲基吡标样：已知准确质量分数≥99.0%。2.3仪器高效液相色谱仪：具紫外可变波长检测器；色谱工作站：色谱柱：150mX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内填C18填充物，5um：微量注射器：10uL。2.4色谱操作条件流动相：（甲醇：水）=70：30;检测波长：254nm：流动相流速：1.0=L/nins进样量：5uL；保留时间（nin）：上述操作参数是典型的，可根据不同司仅器特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的2一氯一5一氯甲基吡此啶的液相色谱图见图1。 DB37/T1331—2009TAU800600-4002002-氯一5一氯甲基啶图122一氢一5一氧甲基吡啶的液相色谱图2.5测定步骤2.5.1标样溶液的配制准确称取2一氯一5一氯甲基吡此啶标样0.1g（精确至00002g)于50L容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。2.5.2试样溶液的配制准确称取约含2一氯一5一氯甲基此啶0.1g(精确至0.0002g)的试样于50L容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，用Q45u孔径滤膜过滤，播匀，待测。2.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针2一氯一5一氯甲基吡啶峰面积相对变化小于1.5%，按下列顺序进样：标样溶液、试样落液、试样溶液、标样溶液。2.6计算将测得的两针试样溶波以及试样前后两针标样溶波中2一氧一5一氧甲基吡啶的峰面积，分别进行平均。2一氯一5一氯甲基此啶的质量分数X（%)，按式（1）计算：X, :A, ×m, ×p4,×m... (1)式中：标样溶液中2一氯一5一氯甲基吡啶峰面积的平均值；标样的质量，g：试样溶液中2一氯一5一氯甲基此淀峰面积的平均值；试样的质量，g：标样中2一氯一5一氯甲基吡此啶的质量分数，%。2.7允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于1.5%。