EJ_T 20147-2016钴粉及烧结钴芯块中镁等13种杂质元素的测定 ICP-AES法.pdf

ICS 27. 120. 99F 46EJ备案号：56949—2017中华人民共和国核行业标准EJ/T20147—2016钻粉及烧结钻芯块中镁等13种杂质元素的测定ICP-AES法Determination of 13 impurity clements including magnesium etc in the cobaltpowder and sinter pellets-ICP-AES method201612~14发布2017—03—01实施国家国防科技工业局发布 EJ/T 20147—2016前言本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所妇口。本标准起草单位：中核北方核燃料元件有限公司。本标准主要起草人：张壮伟、冯海宁、陈艳宏、董世哲。- EJ/T 201472016钴粉及烧结钻芯块中镁等13种杂质元素的测定ICP-AES法1范围本标准规定了CANDU-6重水堆钴-59调节棒组件用钴粉及烧结钴芯块中钢、、铋、锡、铅、硅、铜、锌、锰、镁、铝、铁、镍元素测定的方法原理、试剂和材料、仪器与设备、试样、分析步跟和结果计算。本标准适用于CANDU-6重水堆钴-59调节棒组件用钻粉及烧结钻芯块中锻、锑、链、锡、铅、硅、铜、锌、锰、镁、铝、铁、镍元素的测定，各元素测定范图如表1所示。表1各元索测定范围序号元素爱定范围μg:g-Cd1.0~102Sb、Bi、Se、Pb2.0~203Si, Mg10~2004Mn10~3005Cu、Zn、Ai10~ 1006Fe00E~0E7IN100~600规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勒误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法原理试样用硝酸落解后，在电感耦合等离子体发射光谱（ICP一AES）仪器上，于各元素分析线波长处测量其发射光强度，由标准曲线确定锯、梯、密、锡、铅、硅、铜、锌、锰、镁、铝、铁、镍的浓度计算出待测元素的质量分数。试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均为满足国家标准的分析纯试剂，分析用水为满足GB/T6682实验室二级水的去离子水。4.1硝酸，p（HNO,）~1.42g/mL，优缓纯。4.2硝酸溶液，c（HNO,）=8mol/L，用硝酸（4.1）配制。4.3硝酸溶液，e（HNO,）=3mol/L，用硝酸（4.1）配制。4.4无水乙。钻粉，纯度不低于99.99%4. 6钴溶液，p（Co）=100mg/mL.准确称取10.000g钻粉于石英烧杯中，缓慢加入硝酸溶液（4.2)，盖上石英表面皿于电热板上低温加热至完全溶解蒸至5mL，降至室温后用硝酸溶液（4.3）转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容至刻度。4.7各元素的标准储备液，规格参见附录A。- EJ/T 20147-20164.8混合标准溶液。根据表2配制混合标准溶液，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，混匀。表2混合标准溶液单位为微克每套升标号Co基体浓度特别元素浓度CdSb18SnPbISngZnMgIVFeNi白200000000000000标120000.002 0 0.0040|0.004 0|0.004 0|0.004 00.0200.0200.020020008000010000.0400.040C8000.0400.0400.120.40标320000.0100.0200.0200.0200.0200.200.100.100.300.100.300.60标420000.0200.0400.0400.0400.0400.400.200.200.600.400.200.60124.9石英烧杯，150mL。4.10容量瓶，100mL4.11氢气，(Ar)≥99.99%.5仪器与设备5.1天平，分度值0.1mg。5.2电感耦合等高子体发射光谱仪，波长范围160nm~900mm：检出限10g/g5.3电热板.6试样6.1钻粉，粉末。6.2烧结钻芯块为车削状，经无水乙醇清洗后晾干备用。7分析步骤7.1试料称取0.200g试样（质量用m表示），精确至0.0001g7.2空白溶液随同试料做空自实验。7.3将试料放入石英烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.2)，盖上石美表面盟，于电热板(120~150)℃加热至试料完全溶解蒸至2mL，冷却至室温。用硝酸溶液（4.3）将试样转移至100mL容熏瓶中，冲洗烧杯3～4次，并将每次洗液转移至容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至