HJ 198-2005　　水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法.pdf

HU中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 1982005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法Water qualityDetermination of nitrate-nitrogen-Gas-phase molecular absorption spectrometry2005-11-09 发布2006-01-01实施国家环境保护总局发布377 HJ/T 198—-2005前 言本标准规定了地表水和污水中硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法。本标准为首次制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本标准国家环保总局2005年11月9日批准。本标准自2006年1月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。378 HJ/T 198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法1 范围本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硝酸盐氮的测定。方法的检出限为0.006 mg/I，测定下限0.03 mg/L,测定上限10 mg/1。2术语与定义下列定义适用于本标准。2.1气相分子吸收光谱法在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。3原理用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在214.4nm波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守比耳定律。4 试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。4.1 盐酸:c(HCI)=6 mol/L。4.2氨基磺酸(NH,SO:H):10%水溶液。4.3三氯化钛（TiCls）：原液，含量，15%，化学纯。4.4无水高氯酸镁（Mg(C1O,)2）：（8～10)目颗粒。4.5细颗粒状活性炭。4.6硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在（105～110）℃干燥2h的优级纯硝酸钠（NaNO,）3.034 g，溶解于水，移人500 mL容量瓶中，加水稀释空标线，摇匀。4.7硝酸盐氮标准使用液（10.00ug/mL）：吸取硝酸盐氮标准贮备液（4.6），用水逐级稀释而成。5仪器、装置及工作条件5.1仪器及装置5.1.1气相分子吸收光谱仪。5.1.2镉(Cd)空心阴极灯。5.1.3圆形不锈钢加热架。5.1.4可调定量加液器：300ml.无色玻璃瓶，加液量（0～5)ml.用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。5.1.5恒温水浴：双孔或4孔，温度(0～100)℃可调；控温精度士2℃。管5中放人无水高氮酸镁（4.4）。将各部分用PVC软管连接于仪器（5.1.1）。5.2参考工作条件空心阴极灯电流：（3~5）mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：214.4nm；光能量保持在379 HJ/T 198—2005100%～117%范围内;测量方式：峰高或峰面积。1——清洗瓶;2——定量加液器；3—-样品吹气反应瓶；一恒温水浴;4-5--于燥管。图 1 气液分离装置示意图6水样的采集与保存一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样。采集的水样用稀硫酸酸化至 pH2,在24 h内测定。7干扰的消除NOz的正干扰，可加 2滴 10%氨基磺酸(4.2)使之分解生成 N2而消除;SO2及 S2O-的正干扰，用稀H,SO4调成弱酸性，加人0.1%高锰酸钾氧化生成SO-直至产生二氧化锰沉淀，取上清液测定；含高价态阳离子.应增加三氮化钛用量至溶液紫红色不褪，取上清液测定；水样中含有产生吸收的有机物时，加人活性炭（4.5)搅拌吸附，30min后取样测定。8 步骤8.1测系统的净化每次测定之前，将反应瓶盖插人装有约5mL水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。8.2校准曲线的绘制取0.00.0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL标准使用液（4.7），分别置于样品反应瓶中，加水至2.5mL，加人2滴氨基磺酸（4.2)及2.5mL盐酸（4.1），放人加热架（5.1.3)，于70℃±2℃水浴(5.15)加热10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（5.1.4)加人0.5mL三氯化钛（4.3），通人载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的硝酸盐氮量（ug)绘制校准曲线。8.3水样的测定取适量水样(硝酸盐氮量≤25ug)于样品反应瓶中，加水至2.5mL以下操作同8.2校准曲线的绘制。测定水样前，测定空白溶液，进行空白校正。9结果的计算硝酸盐氮的含量(mg/L)按下式计算：硝酸盐氮mcV式中:m-根据校准曲线计算出水样中硝酸盐氮量，μg;-根据校准曲线计算出的空