YST 587.4-2006炭阳极用煅后石油焦检测方法 第4部分： 硫含量的测定.pdf

YSICS 71. 100. 10Q 52中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 587. 4—2006炭阳极用殿后石油焦检测方法第4部分：硫含量的测定Calcined coke for prebaked blocks--Testing methods--Part 3: Determination of sulfur content2006-05-25 发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 587. 4-2006前言YS/T587《炭阳极用熳后石油焦检测方法》共有13部分：YS/T 587. 1第1部分灰分含量的测定；YS/T 587.2第2部分水分含量的测定；-YS/T 587.3第3部分挥发分含量的测定；-YS/T 587. 4第4部分硫含量的测定；YS/T 587. 5第5部分微量元素的测定；YS/T587.6第6部分粉末电阻率的测定；-YS/T 587.7第7部分CO2 反应性的测定;-YS/T 587.8第8部分空气反应性的测定；-YS/T 587. 9第9部分真密度的测定；YS/T 587.10第10部分体积密度的测定;YS/T 587.11第11部分颗粒稳定性的测定;-YS/T 587.12第12部分粒度分布的测定；YS/T 587.13第13部分Lc值(微晶尺寸)的测定。本部分为第4部分。本部分附录A为资料性附录。本部分方法一参照ISO5931：2000《铝生产用炭素材料后石油焦及其制品艾氏卡试剂法测定总硫含量》起草。本部分方法二采用实际工作中广泛使用的燃烧-红外吸收法。方法一为仲裁方法。本部分由全国有色金属工业标化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分方法一主要起草人：张树朝、黄华、郭永恒。本部分方法二主要起草人：张炜华、仓向辉、石磊。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 587. 4—2006炭阳极用搬后石油焦检测方法第4部分：硫含量的测定方法一 艾氏卡试剂法1范围本部分规定了炭阳极用燈后石油焦中硫含量的测定方法。本部分适用于炭阳极用搬后石油焦中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.10%～5.0%。2方法原理在氧化性的空气中将试样与艾氏卡试剂混合、灼烧，挥发掉易燃物质并且将硫转化为硫酸根。硫酸根用盐酸处理后，与氯化钡结合生成沉淀，测定试样的总硫含量。3 试剂3.1艾氏卡试剂：将无水碳酸钠和氧化镁按照1：2的质量比混合，研磨至粒度小于0.2mm，混合均，匀。贮于磨口试剂瓶中。 3.2盐酸(1+1)。3.3硫酸钾溶液：称取2g硫酸钾预先在110℃土5℃于燥，然后用水稀释至1L。3.4氯化钡溶液(85g/L）：称取100 g氯化钡，溶于水，用水稀释至1 L。使用前应用滤纸过滤。3.5甲基红指示剂溶液（1g/L）:称取 0.1 g 甲基红，溶于 50 mL乙醇中，用蒸馏水稀释至 100 mL。贮于棕色磨口试剂瓶中。3.6 氨水。3.7硝酸银溶液(17 g/L):将17g硝酸银溶解于水中,稀释至1L,贮存于深色瓶中。仪器设备4.1天平：感量0.0001g。4.2马弗炉：温度控制在825℃±10℃。4.3瓷:30mL。4.4烘箱：温度控制在110℃±5℃。4.5定量滤纸：中速,直径 90 mm～~110 mm。4.6定量滤纸：慢速，直径90 mm~110mm。5试样将10g试样用研钵研磨（研钵需用硬质材料如玛瑙、碳化钨、碳化硅），直至全部通过0.15mm的筛子。将研好的样品放人烘干箱中在110℃土5℃烘于2h，贮存在干燥器中备用。6 步骤6.1 试样称取约1.0g试样(5)，精确至0.0001g。 YS/T 587.4—20066.2测定次数平行的进行两次测定，取其平均值，随同试样做空白试验。6.3测定6.3.1在瓷埚（4.3)的底部均勾地覆盖一层0.5g艾氏卡试剂(3.1)，将试样(6.1)与2.5g艾氏卡试剂(3.1)充分的混合均匀，置于瓷培埚中，摊平，然后用1.0g艾氏卡试剂（3.1)均匀的覆盖。6.3.2将6.3.1的瓷埚放入冷的马弗炉（4.2)中，在1.5h内将温度升至825℃，并在825℃士10℃灼烧3h，取出瓷埚冷却到室温。用玻璃棒搅松灼烧物（如发现有未烧尽的颗粒存在，应在825℃士10℃继续灼烧）。再将灼烧物移人到有20mL～~30mL蒸馏水的400mL烧杯中，用50mL热水彻底洗涤瓷埚，然后将冲洗液加人烧杯。6.3.3在烧杯上放置一个表面血，滴加盐酸(3.2)溶解固体试样，加热以促进溶解，待溶解完全后，煮沸5min排出CO2，用定量滤纸（4.5)过滤，收集滤液到锥型烧杯中。用热水洗涤，向滤液中加人2~3滴甲基红指示剂溶液（3.5）。然后滴加氨水（3.6)直到溶液变黄并有沉淀物形成，再加人适量的盐